【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氟化学合成,涉及含氟亚胺碱金属盐的制备方法,具体涉及双(氟磺酰)亚胺(H)和(全氟烷基磺酰基氟磺酰基)亚胺(H,Rf = CmF2m+1,m = 1-8)的碱金属盐(MtN(SO2F)2],M ;M = Li,Na,K,Rb,Cs)的制备。
技术介绍
双(氟磺酰)亚胺(H,以下简称H)和(全氟烷基磺酰基氟磺酰基)亚胺(H, Rf = CmF2m+1,m = 1-8 ;以下简称H)的碱金属盐,特別是锂盐,是重要的含氟有机离子化合物,它们在二次锂电池、超级电容器、以及铝电解电容器等清洁能源器件用高性能非水电解质材料、以及新型高效催化剂等领域,均具有重要的产业化应用价值。双(氟磺酰)亚胺和(全氟烷基磺酰基氟磺酰基)亚胺碱金属盐的结构通式为式(I)所示权利要求1.一种制备式(III)的碱金属盐的方法,2.根据权利要求I所述的制备式(III)的碱金属盐的方法,其特征在于,所述的磺酰胺为取代的磺酰胺 Rf’ SO2NH2,其中Rf’ = CmF2mX,当 m = 0 吋,X = OH ;当 m = 1-8 吋,X = F。全文摘要本专利技术公开了一种制备双(氟磺酰)亚胺和(全氟烷基磺酰基氟磺酰基)亚胺碱金属盐的方法,该方法利用磺酰胺与二氯亚砜、氯磺酸反应,制得双(氯磺酰)亚胺或(全氟烷基磺酰基氯磺酰基)亚胺,再将其与三氟化锑和碳酸钾(铷、或铯)等反应,得到相应的高纯度双(氟磺酰)亚胺钾(铷、或铯)盐或(全氟烷基磺酰基氟磺酰基)亚胺钾(铷、或铯)盐;用该钾(铷、铯)盐与高氯酸锂(或钠)或四氟硼酸锂(或钠)等在非质子极性溶剂中的复分解交换反应,得到高纯度的 ...
【技术保护点】
一种制备式(III)的碱金属盐的方法,其中,M2+是Li或Na,Rf=CmF2m+1,m=0?8,其特征在于,包括以下步骤:(1)将磺酰胺、二氯亚砜、氯磺酸按摩尔比为1∶2∶1~1∶3∶1混合置于反应烧瓶中;(2)在110~130℃下反应20~24小时,然后减压将亚胺化合物蒸出;(3)在氩气保护下,将亚胺化合物和SbF3按摩尔比为3∶2~4∶3的比例在搅拌下混合于反应瓶中;(4)将上述混合物在室温下反应10~12小时,然后加入2~4倍体积的溶剂乙腈或甲基叔丁基醚;(5)在搅拌下,分次将2~5倍,优选2~3于亚胺化合物摩尔数的无水碳酸钾、碳酸铯或碳酸铷固体,加入到上述的有机溶液中;(6)加完碳酸钾、碳酸铯或碳酸铷后继续反应5~20小时,一般为10~12小时,然后,将反应体系的pH值调至中性;(7)减压过滤,滤除不溶物,将滤液浓缩,蒸去3/5~4/5的溶剂;(8)将等摩尔数的高氯酸或四氟硼酸的锂盐或钠盐加入到步骤(7)所得滤液中,室温下搅拌3~5小时后过滤,加入等体积的CH2Cl2重结晶,将固体过滤、干燥后,得到无色的锂盐或钠盐固体。FDA00001936067600011.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:周志彬,韩洪波,聂进,刘凯,郭鹏,周宜轩,
申请(专利权)人:华中科技大学,
类型:发明
国别省市:
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