一种荧光粉的制备方法技术

本发明专利技术涉及荧光粉技术领域，具体涉及一种荧光粉的制备方法。本发明专利技术采用塑料膜使制备荧光粉的原材料与坩埚隔离，再进行升温烧制荧光粉，避免荧光粉原材料与坩埚直接接触造成粘结，大大提高了烧制产品收率(可达97.5％，较目前提高了10％左右)。而荧光粉的光效、分散性及热稳定性等特质并不会降低。

【技术实现步骤摘要】
一种荧光粉的制备方法
本专利技术涉及荧光粉
，具体涉及一种荧光粉的制备方法。
技术介绍
荧光粉的基质是LaPO4，Ce3+作为敏化粒子，Tb3+作为激活中心，荧光粉的化学组成通式为(LaCeTb)PO4，磷酸镧铈铽是一种稀土的正磷酸盐混合物。存在两种物质结构，一种为单斜体结构，另外一种是六方结构。其中单斜结果的磷酸镧铈铽在紫外线的激发下可以发出绿色的磷光。其主发射峰位于545nm，俗称绿色荧光粉。由于其发光效率高、化学结构稳定等特点被广泛应用于稀土三基色节能灯以及液晶背光用冷极荧光灯CCFL中。现有技术中公开了申请号97119546.3公开了小颗粒磷酸镧铈铽磷光体及其制备方法；申请号：201110357490.7公开了一种磷酸镧铈铽纳米线的制备方法；申请号201310268437.9公开了小尺寸高亮度磷酸镧铈铽绿色荧光粉的制备方法；由于外界因素和发光材料本身的因素，现有技术制备所得到的绿色荧光粉磷酸镧铈铽烧成粉体易粘在氧化铝坩埚内部，造成粉体产量变低，从而降低收益。
技术实现思路
有鉴于此，有必要针对上述的问题，提供一种荧光粉的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采取以下的技术方案：本专利技术的荧光粉的制备方法，将塑料膜设置于荧光粉的原材料与坩埚间，再进行升温烧制荧光粉。采用塑料膜使制备荧光粉的原材料与坩埚隔离，再进行升温烧制荧光粉，避免荧光粉原材料与坩埚直接接触造成粘结。烧制荧光粉前，膜料膜即可以固定粉体的形状，又可以与承装的坩埚表面进行隔离。该塑料膜为一种易融化的材质，其熔点应当是远低于制备荧光粉时所达到的温度。制备荧光粉的过程中，塑料膜会在较高温度600～800℃下即融化挥发，不会残留于荧光粉成品中。塑料膜为如聚乙烯、聚丙烯、聚酯、尼龙、聚氯乙烯、醋酸乙烯、聚乙烯+醋酸乙烯、聚丙烯覆合聚丙烯等材料形成的薄膜或塑料袋等，当然也并不限于上述举例的塑料材质以及成型形状，还可以是其他塑料材料形成的膜或袋等，其熔点满足远低于制备荧光粉时所达到的温度即可。一种磷酸镧铈铽绿色荧光粉的制备方法，包括：S1、利用共沉淀的方法，混合金属La3+、Ce3+、Tb3+得到镧铈铽共沉淀体；其中，Tb为激发剂，Ce为敏化剂。作为本专利技术其中的一些实施方式，本专利技术还包括助剂，所述助剂与镧铈铽共沉淀体复合形成混合粉体。作为优选的，所述助剂为硼酸、四硼酸锂、氧化铝中的一种或多种。添加所述硼酸与镧铈铽共沉淀体质量之比为1:9～11；添加所述四硼酸锂与镧铈铽共沉淀体质量之比为1:30～38；添加所述氧化铝与镧铈铽共沉淀体质量之比为1:50～60。进一步的，所述助剂与镧铈铽共沉淀体采用搅拌机混合，形成白色的混合粉体。如可以将搅拌机转速为设定为200rpm，搅拌10min，即获得较均匀的混合粉体。本专利技术所添加的助剂，四硼酸锂可降低粉体的烧成温度，硼酸可使荧光粉的颗粒变圆，氧化铝除去荧光粉中某些特殊物质。作为本专利技术其中的一种实施方式，所述助剂为硼酸、四硼酸锂、氧化铝，添加所述硼酸与镧铈铽共沉淀体质量之比为1:9～11；添加所述四硼酸锂与镧铈铽共沉淀体质量之比为1:30～38；添加所述氧化铝与镧铈铽共沉淀体质量之比为1:50～60。更优选的，所述助剂为硼酸、四硼酸锂、氧化铝，硼酸：镧铈铽共沉淀体＝1:10；四硼酸锂：镧铈铽共沉淀体＝1:33；氧化铝：镧铈铽共沉淀体＝1:50。S2、将镧铈铽共沉淀体通过塑料膜隔离后放置于坩埚中进行烧制；所述的坩埚可以选用如氧化铝材质的坩埚。塑料膜可以是片状的；也可以做成一定形状的，如袋状。塑料膜或袋的加入并不会影响反应的进行，因为在升温区(600～800℃)便已融化，而这会使坩埚内的粉体形状固化，从而能够使粉体周边与坩埚隔开，从而提高收率。进一步的，S2所述烧制过程中，通入7～10％氢气和93～90％氮气下，烧制时间为6.5h～7.5h，温度为1300～1400℃。S3、将烧制后的产品后处理即得磷酸镧铈铽绿色荧光粉。作为本专利技术的其中一些实施例，所述后处理过程包括粉碎、水筛、浆料化、PH调整、过筛、干燥，获得磷酸镧铈铽绿色荧光粉。作为优选的，在PH调整之后、过筛之前还包括球磨，使其粒度降低并更加均匀。球磨结束的粉体过50～60μm的筛网，获得细粉。进一步的，所述粉碎为荧光粉、水、磨球的质量比为1:2～3：1～2下进行粉碎。上述粉碎为于磁性桶中搅拌转速为36～60rpm，时间为10～16h。作为本专利技术的其中一些实施例，所述水筛为通过830～860μm的筛网去掉粗离子。作为本专利技术的其中一些实施例，所述浆料化为于粉体中添加去离子水浸没，每隔5～10分钟换一次水，清洗3～5次；浆料化清洗后，将其PH调整至5.0～6.0。如采用质量百分浓度为20％～25％氨水慢慢滴入浆料中调整其PH一直至沉淀，调整过程边搅拌，浆料转速调整为150～300rpm；作为优选的，PH调整后还可以进一步通过水洗，将上述浆料静置水洗两次，使其PH达5.0～6.0。本专利技术的共沉淀体中La3+、Ce3+、Tb3+优选按照比例(10～12):(5～7):(1～5)，以获得较好的荧光效果。本专利技术的有益效果为：1、与现有技术相比，本专利技术针对目前的荧光粉烧成粉体易粘在氧化铝坩埚内部，造成粉体收率大大的降低，为了解决这个问题，引入了一种塑料薄膜，大大提高了烧制产品收率(可达97.5％，较目前提高了10％左右)。而荧光粉的光效、分散性及热稳定性等特质并不会降低。其中，塑料膜和坩埚体积一样时，收率最大；当塑料袋体积大于或小于坩埚时，其收率略降。当塑料膜厚度在0.088～0.176mm时，不会影响荧光粉的烧成。2、本专利技术制备的磷酸镧铈铽绿色荧光粉，具有化学结构稳定，发光效率高，易烧成、成本低的特点。同时由于LAP具有和红色荧光粉相当的密度，因此采用LAP制得的荧光灯很少产生管端色差，并且相对于铝酸盐绿粉而言，LAP可以得到较细小的颗粒，可以减少荧光粉在荧光灯中的消耗，从而节约宝贵的稀土资源。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案作进一步清楚、完整地描述。需要说明的是，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1制备本专利技术的磷酸镧铈铽绿色荧光粉流程如下：1、将La3+、Ce3+、Tb3+按照比例为11:6:3混合得到镧铈铽共沉淀体；2、将569g共沉淀体、56.9g硼酸、17.24g四硼酸锂、11.38g氧化铝放入搅拌机中，转速为200rpm，时间为10min，粉体颜色为白色；3、将2中分散均匀的600g粉体装入塑料袋中，然后装入氧化铝坩埚中；4、将3中产品放入烧成炉中，烧制时间为7h，温度为1300℃，并通入7％氢气和93％氮气；5、粉碎：将烧制后粉体600g、水1500g、磨球900g装入磁性桶中搅拌12h，转速为36rpm；6、水筛:通过850um的筛网去掉粗离子；7、浆料化：粉体和去离子水的总体积为2000ml，每隔5分钟换一次水，清洗两次；8、PH调整：使用25％氨水慢慢滴入浆料中，使其PH＝5.0～6.0，一直至沉淀，加入时浆料转速300rpm；9、水洗：将上步本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种荧光粉的制备方法，其特征在于，将塑料膜设置于荧光粉的原材料与坩埚间，再进行升温烧制荧光粉；采用塑料膜使制备荧光粉的原材料与坩埚隔离，再进行升温烧制荧光粉，避免荧光粉原材料与坩埚直接接触造成粘结。

【技术特征摘要】
1.一种荧光粉的制备方法，其特征在于，将塑料膜设置于荧光粉的原材料与坩埚间，再进行升温烧制荧光粉；采用塑料膜使制备荧光粉的原材料与坩埚隔离，再进行升温烧制荧光粉，避免荧光粉原材料与坩埚直接接触造成粘结。2.根据权利要求1所述的荧光粉的制备方法，其特征在于，制备荧光粉的过程中，塑料膜会在较高温度600～800℃下即融化挥发，不会残留于荧光粉成品中。3.一种磷酸镧铈铽绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括：S1、利用共沉淀的方法，混合金属La3+、Ce3+、Tb3+得到镧铈铽共沉淀体；S2、将镧铈铽共沉淀体通过塑料膜隔离后放置于坩埚中进行烧制；S3、将烧制后的产品后处理即得磷酸镧铈铽绿色荧光粉。4.根据权利要求3所述的磷酸镧铈铽绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，还包括助剂，所述助剂与镧铈铽共沉淀体复合形成混合粉体；所述助剂为硼酸、四硼酸锂、氧化铝中的一种或多种。5.根据权利要求4所述的磷酸镧铈铽绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，添加所述硼酸与镧铈铽共沉淀体质量之比为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李亚丽，刘志刚，吴昭儒，戚振技，
申请(专利权)人：广州珠江光电新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44