一种长余辉荧光发光材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种长余辉荧光发光材料及其制备方法。长余辉荧光发光材料化学式为Sr

【技术实现步骤摘要】
一种长余辉荧光发光材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及荧光材料
，具体涉及一种长余辉荧光发光材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]长余辉荧光发光材料简称长余辉材料，又称夜光材料。它是一类在光源激发下，发出可见光，并将获得的部分光能储存起来，在激发停止后，以光的形式将能量缓慢释放出来的一种光致发光材料。因此也称“绿色光源材料”。由于其可以利用日光或灯光储光在夜晚或黑暗处发光，因而广泛应用在夜间应急指示、光电子器件或元件、仪表显示，低度照明，家庭装饰及国防军事(如夜行地图)等诸多方面，更有望应用于信息处理，新能源，生命科学和宇宙尖端科技领域，影响未来科技的发展。
[0003]近年来，以铝酸锶为基质，Eu
2+
、Dy
3+
共激发的黄绿色长余辉SrAl2O4:Eu
2+
，Dy
3+
荧光材料，由于具有余辉时间长，环保无辐射，大量被应用到安全标识、路标、发光陶瓷、建筑等行业上，需求量每年呈逐步上升趋势。随着时间推移，在大量投入商业化使用后，品质参差不齐的黄绿色长余辉(SrAl2O4:Eu
2+
，Dy
3+
)荧光发光材料暴露出许多缺点：铝酸锶黄绿色长余辉(SrAl2O4:Eu
2+
，Dy
3+
)荧光发光材料高亮度、长时效特性不足，大大限制了使用范围。此外其在潮湿环境、酸性环境下，极其容易发生水解，材料粉体由黄绿色转为白色、结块变硬，导致荧光发光材料粉体余辉时效性降低、甚至失去余辉特性。这一缺点极大的限制了铝酸锶黄绿色长余辉荧光发光材料在水性和酸性环境下的应用。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，有必要针对上述的问题，提供一种长余辉荧光发光材料及其制备方法。通过采用属于六方晶系的AlN与H3BO3、NH4Cl作为复合助溶剂，在高温固相的工艺体系下烧成，后经表面处理，制备出高亮度、耐水性、耐酸性的长时效长余辉(SrAl2O4:Eu
2+
，Dy
3+
)荧光发光材料。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采取以下的技术方案：
[0006]第一方面，本专利技术提供一种长余辉荧光发光材料的制备方法，所述长余辉荧光发光材料化学式为Sr
x
Al
y
O4:zEu
2+
，λDy
3+
，其中x，y，z,，λ均为摩尔分数，取值范围为：0.98≤x＜1.01，1.98≤y≤2.04，0.014≤z≤0.018，0.009≤λ≤0.011；包括以下步骤：
[0007]步骤S1：按照化学式Sr
x
Al
y
O4:zEu
2+
，λDy
3+
的化学计量比称取原料SrCO3、Al2O3、Eu2O3以及Dy2O3；称取助溶剂AlN、H3BO3和NH4Cl；将称好的原料与助溶剂混合均匀，得到混合物料；
[0008]步骤S2：将S1中混合物料放入刚玉坩埚中，采用高温固相法在高温隧道炉中烧成还原反应，得到烧结体；用光源激发烧结体发出黄绿色余辉，后将其粉碎，得到荧光发光材料粉体。
[0009]进一步的，所述制备方法还包括步骤S3：对荧光发光材料粉体进行表面处理，所述
表面处理依次包括酸处理、碱中和以及脱水干燥。
[0010]进一步的，S1中所述助溶剂中AlN的添加量为0.002mol～0.016mol；H3BO3的添加量为0.02mol～0.1mol；NH4Cl的添加量为0.005mol～0.02mol。
[0011]优选的，S1中所述助溶剂中AlN的添加量为0.012mol；H3BO3的添加量为0.04mol；NH4Cl的添加量为0.01mol。
[0012]进一步的，S2中高温固相法烧成还原反应的温度为1460℃～1520℃，保温时间为2～4h，还原气体为2％～4％的H2。
[0013]进一步的，S1中混合物料放入刚玉坩埚前，先将混合物料填充进PE薄膜袋，采用塑料开孔器开插三孔～六孔。PE薄膜袋开孔后，可以增加原材料混合物与还原气氛的接触面积。此外，开孔使得粉体烧结后留有开孔空间，利于后期处理破碎，若不开孔，存在还原不彻底的可能，烧结后粉体为实心块状，增加处理难度。
[0014]进一步的，所述光源包括但不限于太阳光、白光灯和紫外灯。
[0015]进一步的，所述粉碎为将烧结体通过机械鄂破、机械对辊和过筛。
[0016]进一步的，S3中酸处理为将荧光发光材料粉体加入酸溶液中搅拌50～80min。
[0017]进一步的，所述酸溶液为硫酸盐与硫酸混合的酸性溶液，酸溶液的pH≤1.8。其中，酸溶液中的硫酸盐的水合硫酸根离子与荧光粉表面析出的Sr
2+
离子络合，硫酸为酸溶液提供配位体SO42‑
离子，同时调节酸溶液的pH值，在pH值≤1.8时，配位体SO42‑
离子浓度充足，有利于络合物的形成，形成更好的包覆层。而当pH大于1.8时，配位体SO42‑
离子的浓度不足，酸溶液中水合SO42‑
离子难以与Sr
2+
离子络合。
[0018]进一步的，所述硫酸盐包括但不限于十八水合硫酸铝(Al2(SO4)3·
18H2O)、二十四水合硫酸铝硫酸钾(K2SO4·
Al2(SO4)3·
24H2O)和十二烷基硫酸铵(C
12
H
25
O4S
·
NH4)。
[0019]进一步的，所述硫酸盐的浓度为0.2mol/L～0.8mol/L。
[0020]优选的，所述硫酸盐的浓度为0.6mol/L。
[0021]进一步的，S3中荧光发光材料粉体的质量(g)与酸溶液体积(mL)的比例为1：(0.8～1.2)。
[0022]进一步的，S3中碱中和为碱性溶液添加至酸处理后的溶液中，使溶液pH为6.6～7.0。
[0023]进一步的，S3中脱水干燥为去除溶液的上清液后，在真空下抽滤脱水，然后置于干燥箱内干燥。
[0024]优选的，干燥温度为80～120℃，干燥时间为6～10h。
[0025]进一步的，S2中脱水干燥前先用纯水进行洗涤。
[0026]第二方面，本专利技术提供一种采用上述方法制备的长余辉荧光发光材料。
[0027]本专利技术的有益效果为：
[0028](1)本专利技术提供的制备方法采用长余辉荧光发光材料采用AlN、H3BO3和NH4Cl作为助溶剂，在烧成还原反应过程中，可以将粉体结构烧结成致密稳定的结构，降低荧光发光材料在部分环境下不稳定析出Sr
2+
的可能，大大提高了荧光发光材料粉体的稳定性，从而提高了荧光发光材料的余辉亮度和余辉时效性。
[0029](2)本专利技术提供的制备方法对荧光发光材料粉体进行表面处理，酸溶液中的SO
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种长余辉荧光发光材料的制备方法，其特征在于，所述长余辉荧光发光材料化学式为Sr
x
Al
y
O4:zEu
2+
，λDy
3+
，其中x，y，z,，λ均为摩尔分数，取值范围为：0.98≤x＜1.01，1.98≤y≤2.04，0.014≤z≤0.018，0.009≤λ≤0.011；包括以下步骤：步骤S1：按照化学式Sr
x
Al
y
O4:zEu
2+
，λDy
3+
的化学计量比称取原料SrCO3、Al2O3、Eu2O3以及Dy2O3；称取助溶剂AlN、H3BO3和NH4Cl；将称好的原料与助溶剂混合均匀，得到混合物料；步骤S2：将S1中混合物料放入刚玉坩埚中，采用高温固相法在高温隧道炉中烧成还原反应，得到烧结体；用光源激发烧结体发出黄绿色余辉，后将其粉碎，得到荧光发光材料粉体。2.根据权利要求1所述的长余辉荧光发光材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤S3：对荧光发光材料粉体进行表面处理，所述表面处理依次包括酸处理、碱中和以及脱水干燥。3.根据权利要求1所述的长余辉荧光发光材料的制备方法，其特征在于，S1中所述助溶剂中AlN的0.002mol～0.01...

【专利技术属性】
技术研发人员：戚振技，马金梅，刘志刚，
申请(专利权)人：广州珠江光电新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：