【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及荧光粉制备领域，具体而言，涉及一种红色长余辉材料及其制备方法。
技术介绍
1、目前市面上的长余辉荧光粉大多以黄绿色、天蓝色等冷色为主。暖色长余辉如橙色、红色长余辉由于其亮度低、余辉时间短、光衰严重、稳定性不足以及成本较高等原因在市场上表现不佳。暖色通常具有较高识别度，应用在安全领域、装饰领域能起到强调、美化作用。是现有技术水平局限了暖色长余辉发展，导致其市场需求未能被完全释放出来。因此开发一种高亮度、余辉时间长的暖色长余辉是很有必要的。
2、而在暖色长余辉中硫氧化物体系化合物最具有代表性，在众多种暖色长余辉中性能最优，解决了初代硫化物体系易潮解释放硫化氢的问题。其亮度高、稳定性好。余辉时间可维持5h，发光颜色鲜艳可调节，可在橙色到红色颜色范围内变动。传统的硫氧化物红色长余辉是以y2o3、s、tio2、eu2o3、mgo为原材料，以na2co3为助熔剂在1200℃-1300℃高温还原后粉粹、酸洗、球磨后制备而成。相较于黄绿色、蓝绿色长余辉长达10个小时的余辉时间以及1000mcd/m2以上的余辉亮度，硫氧化物长余辉余辉性能远远不能与之相匹敌，未能达到商用水平，除了结构限制外，其工艺未能跟上。
3、有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的第一目的在于提供一种红色长余辉材料，该红色长余辉材料以mgf、mgcl等卤化物作为镁源，高效掺杂mg离子，避免了以往采用mgo为镁源，mg离子掺杂效率低的问题发生。
2、本专利技术的
3、为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
4、本专利技术提供了一种红色长余辉材料，主要由ln2o3、s、tio2、eu2o3为原料掺杂卤化镁制备得到。
5、优选地，作为进一步可实施的方案，其具体化学结构式为ln2o2s:xeu:yti，其中x，y均为摩尔分数，x，y的取值范围为：0.01≤x＜0.1，0.01≤y≤0.05，ln至少为y、la、gd中的一种或两种。
6、优选地，作为进一步可实施的方案，掺杂的卤化镁为mgf、mgcl一种或两种的混合。
7、优选地，作为进一步可实施的方案，为mgf、mgcl两种的混合，更优选地掺杂时mgf、mgcl之间的质量比为(1-3)：1。
8、本专利技术除了提供了一种红色长余辉材料的配方，还提供了其制备方法，包括如下步骤：
9、将原料ln2o3、s、tio2、eu2o3按照最终产物结构相应的化学计量比进行称量后，掺杂卤化镁，添加助熔剂na2co3，共同混合搅拌均匀得到混合料；
10、将所述混合料填充至刚玉坩埚中，在高温隧道炉中进行预烧，烧结温度为1100～1200℃，烧结时间为2～4h，氢气还原灼烧；
11、所述预烧得到的粉体过筛后再次装填至刚玉坩埚中，放碳块于高温炉中进行二次烧结，烧结温度为1300℃～1400℃，烧结时间为2～4h，通n2作保护气氛，随炉冷却后取出粉体，即可。
12、优选地，作为进一步可实施的方案，将随炉冷却后取出的粉体置于ph≤2的盐酸溶液中搅拌0.5～1h，去除多余的s杂质，多次热水水洗将ph调至中性。
13、优选地，作为进一步可实施的方案，ph调至中性以后，将粉体脱水，烘干过筛。
14、优选地，作为进一步可实施的方案，预烧的温度控制在1150-1180℃之间，烧结时间为2.5-3h。
15、优选地，作为进一步可实施的方案，二次烧结的温度为1350-1380℃，烧结时间为2.5-3h。
16、优选地，作为进一步可实施的方案，掺杂的卤化镁与ln2o3之间的摩尔比为(0.02-0.08):1。
17、本专利技术的红色长余辉材料及其制备方法中，制备方法是采用的分级还原工艺，原料是以以卤化镁作为镁源掺杂mg离子，从而最终制备得到具有高亮度、余辉性能良好的ln2o2s:eu红色长余辉荧光粉，本专利技术的方案相比于现有技术的工艺其优点在于：采用分级还原工艺；通过一次低温还原，二次高温还原工艺，将其充分还原；以mgf、mgcl等卤化物作为镁源，高效掺杂mg离子，尤其是在掺杂的过程中其最优的方案是将mgf、mgcl进行混合掺杂的方式。不同卤化物在物相形成不同阶段能起到不同作用。低熔点的mgcl能在低温还原时就促进体系熔融，使低温时反应物间接触完全，mg2+在该阶段就能进入发光基质内形成发光中心；而高熔点的mgf在第二次高温还原会进一步充分渗透到体系中，促使高温还原反应充分进行，mg2+在体系内均匀分布。所以为了能够更好的使卤化物与两步还原反应进行配合，最好采用的是两种卤化物混合掺杂的方式。
18、另外，通过进一步实践发现，所添加的卤化镁类型除了特定的选择了mgf、mgcl，通过将mgf、mgcl取料时以一定的质量比进行混合后，能够进一步提高荧光粉的强度，究其原因是因为复合助熔剂体系能提高mg离子掺杂率，在不同反应中促使体系内呈熔融状态的物质增多，使mg离子与其他反应物接触更加完全，产物的结晶更加完整。而结晶完整能促使荧光粉发光强度提高，因此最好追求两者加量的平衡，将两者控制在适宜的质量比范围内能够更加提高发光强度。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
20、(1)本专利技术的红色长余辉材料与以往的配方不同，通过掺杂mgf、mgcl等卤化物作为镁源，制备得到具有高亮度、余辉性能良好的ln2o2s:eu红色长余辉荧光粉。
21、(2)本专利技术的红色长余辉材料的制备方法，步骤操作衔接紧密，操作条件不苛刻，采用分级还原工艺；通过一次低温还原，二次高温还原工艺，将其充分还原，从而提高制备得到的荧光粉的性能。
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1.一种红色长余辉材料，其特征在于，主要由Ln2O3、S、TiO2、Eu2O3为原料掺杂卤化镁制备得到。
2.根据权利要求1所述的红色长余辉材料，其特征在于，其具体化学结构式为Ln2O2S:xEu:yTi，其中x，y均为摩尔分数，x，y的取值范围为：0.01≤x＜0.1，0.01≤y≤0.05，Ln至少为Y、La、Gd中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的红色长余辉材料，其特征在于，掺杂的卤化镁为MgF、MgCl一种或两种的混合；
4.权利要求1-3任一项所述的红色长余辉材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将随炉冷却后取出的粉体置于pH≤2的盐酸溶液中搅拌0.5～1h，去除多余的S杂质，多次热水水洗将pH调至中性。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，pH调至中性以后，将粉体脱水，烘干过筛。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，预烧的温度控制在1150-1180℃之间，烧结时间为2.5-3h。
8.根据权利要求4所述的制
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，掺杂的卤化镁与Ln2O3之间的摩尔比为(0.02-0.08):1。
...【技术特征摘要】
1.一种红色长余辉材料，其特征在于，主要由ln2o3、s、tio2、eu2o3为原料掺杂卤化镁制备得到。
2.根据权利要求1所述的红色长余辉材料，其特征在于，其具体化学结构式为ln2o2s:xeu:yti，其中x，y均为摩尔分数，x，y的取值范围为：0.01≤x＜0.1，0.01≤y≤0.05，ln至少为y、la、gd中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的红色长余辉材料，其特征在于，掺杂的卤化镁为mgf、mgcl一种或两种的混合；
4.权利要求1-3任一项所述的红色长余辉材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
5.根据权利要求4所述的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑穗婷，梁梓敬，刘志刚，马金梅，吴昭儒，
申请(专利权)人：广州珠江光电新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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