一种高性能特殊蓝绿色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种高性能特殊蓝绿色荧光粉的制备方法，采取高温固相法工艺，以AlF3与H3BO3作为双助溶剂，依次进行CO还原反应、CO

【技术实现步骤摘要】
一种高性能特殊蓝绿色荧光粉及其制备方法


[0001]本专利技术属于发光荧光粉
，具体涉及一种高性能特殊蓝绿色荧光粉及其制备方法。

技术介绍

[0002]Eu
2+
激发Sr4Al
14
O
25
是一种高性能的特殊蓝绿色荧光粉，这种荧光粉的激发光谱从200nm一直延伸到450nm，在UV或蓝紫光照射下，都能有效激发该荧光粉发射蓝绿色光。由于Sr4Al
14
O
25
:Eu荧光粉在253.7nm激发下的发光效率高，发射蓝绿光，且发射峰位于490nm处，正是荧光灯中缺少的光谱成分，因此Eu
2+
激发Sr4Al
14
O
25
荧光粉多用于高显色特性荧光灯中的蓝绿成分，以提高荧光灯的显色指数。但是目前市场上该荧光粉光效低，稳定性差、荧光粉颗粒大，限制了其推广与使用。

技术实现思路

[0003]为了克服现有技术的不足，本专利技术的第一个目的在于提供一种高性能特殊蓝绿色荧光粉的制备方法，该制备方法原料成本低，有效将各成分充分还原，除去碳杂质，提高荧光粉耐热性能稳定，成功制备高性能的特殊蓝绿色荧光粉。
[0004]本专利技术的第二个目的是为了提供一种上述制备方法制备得到的一种高性能特殊蓝绿色荧光粉，
[0005]实现本专利技术的目的之一可以通过采取如下技术方案达到：
[0006]1.一种高性能特殊蓝绿色荧光粉的制备方法，所述高性能特殊蓝绿色荧光粉的化学式为SrxAlyO
25
:zEu
2+
，其中x，y，z取值范围为：3.80≤x≤4.2，13.6≤y≤14.4，0.1≤z≤0.22；
[0007]所述制备方法包括以下步骤：
[0008](1)按所述化学式的化学剂量比，取锶源、铝源和铕源原料，并加入助溶剂干法混合均匀，得到原料混合物；所述助溶剂为AlF3与H3BO3的组合物；
[0009](2)将步骤(1)中得到的原料混合物依次进行CO还原反应、CO
‑
H2混合还原反应、H2还原反应得到粉体，所述粉体为所述高性能特殊蓝绿色荧光粉。
[0010]进一步的，在H2还原反应后还包括水洗、球磨分散处理步骤。
[0011]进一步的，所述锶源包括碳酸锶，所述铝源包括氧化铝，所述铕源包括三氧化二铕；所述助溶剂中AlF3和H3BO3的物质的量之比为1：(2
‑
3)；所述助溶剂的添加量为锶源物质的量的0.5％
‑
1％。
[0012]进一步的，CO还原反应的条件为：在CO氛围下，1380
‑
1420℃保温烧结2
‑
4h；
[0013]CO
‑
H2混合还原反应的条件为：在CO
‑
H2混合气体氛围下，1420
‑
1460℃保温烧结2
‑
4h，所述混合气体中氢气的质量含量为2％
‑
4％；
[0014]H2还原反应的条件为：在H2氛围下，1420
‑
1460℃保温烧结2
‑
4h；所述H2氛围为含有2％
‑
4％质量含量氢气的氢气与氮气的混合气。
[0015]进一步的，水洗的条件为：在60
‑
80℃的去离子水中搅拌10
‑
20min，水的用量为粉体质量的5
‑
9倍；
[0016]重复水洗，直至水洗液的电导率≤80μS/cm。
[0017]进一步的，球磨分散处理步骤中按荧光粉：分散液：磁性磨球的质量比为1:(1.5
‑
2):(1.9
‑
2.5)，将荧光粉、分散液、磁性磨球装入球磨罐中，在旋转球磨机中以20
‑
35r/min转速球磨分散4
‑
10h。
[0018]进一步的，分散液为六偏磷酸钠水溶液与正硅酸乙酯的混合溶液，其中六偏磷酸钠溶液中六偏磷酸钠的质量浓度为0.01％
‑
0.1％，正硅酸乙酯与六偏磷酸钠水溶液的体积比为1:(400
‑
600)。
[0019]进一步的，球磨分散处理后，还包括包膜处理：将球磨分散处理后的粉体，加入到正硅酸乙酯和乙醇的去离子水溶液中，然后调节pH为8
‑
10，搅拌1
‑
2h；正硅酸乙酯、乙醇和离子水的体积比为3000:(10
‑
1):(5
‑
1)；调节pH使用氨水调节。
[0020]进一步的，包膜处理后的粉体经去离子水洗涤、真空抽滤脱水、干燥后冷却、过筛得到所述高性能特殊蓝绿色荧光粉。
[0021]实现本专利技术的目的之一可以通过采取如下技术方案达到：
[0022]一种高性能特殊蓝绿色荧光粉，由上述任一所述的一种高性能特殊蓝绿色荧光粉的制备方法制备得到。
[0023]相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：
[0024]1、本专利技术的一种高性能特殊蓝绿色荧光粉的制备方法，采取高温固相法工艺，采AlF3与H3BO3作为双助溶剂，通过一次碳还原、二次碳氢混合还原、三次氢还原的多次还原烧结，将体系各成分充分还原反应，如氧化铕由三价全部还原成二价，并且通过多次还原烧结去除体系内的杂质，提高荧光粉光效和热稳定性；通过加入AlF3和H3BO3复合助溶剂，可以有效抑制荧光粉发硬情况，使得荧光粉疏松、提高光效。
[0025]2、本专利技术的一种高性能特殊蓝绿色荧光粉的制备方法在烧结后还使用水洗和球磨分散处理，通过水洗去除粉体表面杂质，通过六偏磷酸钠与正硅酸乙酯混合溶液分散球磨处理，极大减少球磨时间，保护荧光粉颗粒表面避免长时间的球磨分散破坏，降低荧光粉光效。
[0026]3、本专利技术制备方法通过最后的正硅酸乙酯、无水乙醇，25％的氨水等表面处理包膜处理，使得荧光粉表面修饰上一层为氧化硅薄膜，极大提高荧光粉的稳定性。
[0027]4、本专利技术的一种高性能特殊蓝绿色荧光粉耐热稳定性好、光效高、颗粒较小，强度Br达到132.1，D50粒径在8.3μm左右；并且经过700℃或800℃的灼烧，色坐标
△
y变化较小，荧光粉亮度光效、热稳定性能优异。
具体实施方式
[0028]下面将结合具体实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的部分实施例，而不是全部实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]Eu
2+
激发Sr4Al
14
O
25
是一种高性能的特殊蓝绿色荧光粉，但现有的Eu
2+
激发
Sr4Al
14
O
25
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能特殊蓝绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述高性能特殊蓝绿色荧光粉的化学式为Sr
x
Al
y
O
25
:zEu
2+
，其中x，y，z取值范围为：3.80≤x≤4.2，13.6≤y≤14.4，0.1≤z≤0.22；所述制备方法包括以下步骤：(1)按所述化学式的化学剂量比，取锶源、铝源和铕源原料，并加入助溶剂干法混合均匀，得到原料混合物；所述助溶剂为AlF3与H3BO3的组合物；(2)将步骤(1)中得到的原料混合物依次进行CO还原反应、CO
‑
H2混合还原反应、H2还原反应得到粉体，所述粉体为所述高性能特殊蓝绿色荧光粉。2.根据权利要求1所述的一种高性能特殊蓝绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，在H2还原反应后还包括水洗、球磨分散处理步骤。3.根据权利要求1所述的一种高性能特殊蓝绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述锶源包括碳酸锶，所述铝源包括氧化铝，所述铕源包括三氧化二铕；所述助溶剂中AlF3和H3BO3的物质的量之比为1：(2
‑
3)；所述助溶剂的添加量为锶源物质的量的0.5％
‑
1％。4.根据权利要求1所述的一种高性能特殊蓝绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，CO还原反应的条件为：在CO氛围下，1380
‑
1420℃保温烧结2
‑
4h；CO
‑
H2混合还原反应的条件为：在CO
‑
H2混合气体氛围下，1420
‑
1460℃保温烧结2
‑
4h，所述混合气体中氢气的质量含量为2％
‑
4％；H2还原反应的条件为：在H2氛围下，1420
‑
1460℃保温烧结2
‑
4h；所述H2氛围为含有2％
‑
4％质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：戚振技，刘志刚，马金梅，吴昭儒，
申请(专利权)人：广州珠江光电新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：