一种核壳结构的蓝绿色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种核壳结构的蓝绿色荧光粉及其制备方法，通过在原料中加入硫粉，利用硫粉高温升华的特点，在Sr4Al

【技术实现步骤摘要】
一种核壳结构的蓝绿色荧光粉及其制备方法


[0001]本专利技术属于发光荧光粉
，具体涉及一种核壳结构的蓝绿色荧光粉及其制备方法。

技术介绍

[0002]Eu
2+
激发Sr4Al
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O
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是一种高性能的特殊蓝绿色荧光粉，这种荧光粉的激发光谱从200nm一直延伸到450nm，在UV或蓝紫光照射下，都能有效激发该荧光粉发射蓝绿色光。但是目前市场上该荧光粉光效低，稳定性差、荧光粉颗粒大，限制了其推广与使用。
[0003]因为荧光粉受表面圆滑度的影响，圆滑度不好，其反射截面积增加，产生的反射量增大，降低出光量，但是表面圆滑，接受UV或蓝紫光照射的面积就会较少；如果降低荧光粉的粒径增加其表面积，但是粒径越低，其反射率也越大，增加了能量损失，不利于光线的射出；同时荧光粉颗粒的离散度越大，其粒径分布范围越广，由于不同粒径的荧光粉散射能力不同，颗粒间的散射失配，散射截面变大，荧光粉对光线的散射能力越强，出光量越小。因此增加受光面积和控制粒径的均一以及表面圆滑性是提高荧光粉光效和稳定要解决的问题。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术的不足，本专利技术的第一个目的在于提供种核壳结构的蓝绿色荧光粉的制备方法,制备出的荧光粉具有大比表面积的荧光粉核以及在荧光粉核表面的氧化锌壳层，具有较高的光吸收效率和较高的出光量和稳定性。
[0005]本专利技术的第二个目的是为了提供一种上述核壳结构的蓝绿色荧光粉的制备方法制备得到的核壳结构的蓝绿色荧光粉。
[0006]实现本专利技术的目的之一可以通过采取如下技术方案达到：
[0007]一种核壳结构的蓝绿色荧光粉的制备方法，所述核壳结构的蓝绿色荧光粉包括化学式为Sr4Al
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:Eu
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的荧光粉核和包覆在荧光粉核上的氧化锌壳层；
[0008]包括以下制备步骤：
[0009](1)按化学剂量比，取锶源、铝源和铕源原料，并加入助溶剂和硫粉，干法混合均匀，得到原料混合物；
[0010](2)将步骤(1)中得到的原料混合物经CO还原烧结，烧结温度下抽真空，充入惰性气体进行冷却，得到荧光粉核；
[0011](3)步骤(2)中得到的荧光粉核与十二醇和十八烯混合进行球磨，球磨后的混合液在惰性气体氛围下升温至250
‑
300℃，然后加入醋酸锌的十八烯溶液进行反应，反应结束后降温至室温，用甲醇萃取，用丙酮沉淀离心，干燥得到所述核壳结构的蓝绿色荧光粉。
[0012]进一步的，所述锶源包括碳酸锶，所述铝源包括氧化铝，所述铕源包括三氧化二铕；所述助溶剂为AlF3与H3BO3的组合物，所述助溶剂中AlF3和H3BO3的物质的量之比为1：(2
‑
3)；所述助溶剂的添加量为锶源物质的量的0.5％
‑
1％；所述硫粉的加入量为原料质量的3％
‑
5％。
[0013]进一步的，步骤(2)中，CO还原反应的条件为：在CO氛围下，1380
‑
1420℃保温烧结2
‑
4h；抽真空的真空度为10
‑
100Pa；惰性气体氛围为氮气氛围。
[0014]进一步的，步骤(3)中，球磨过程按荧光粉核：十二醇：十八烯：瓷性磨球的质量比为1:(0.8
‑
1.5)：(8
‑
10):(1.9
‑
2.5)，将荧光粉核、十二醇、十八烯、瓷性磨球装入球磨罐中，在旋转球磨机中以20
‑
35r/min转速球磨分散3
‑
8h。
[0015]进一步的，加入十二醇的物质的量为醋酸锌物质的量的0.8
‑
1.3倍；醋酸锌的十八烯溶液的质量浓度为20％
‑
30％。
[0016]进一步的，步骤(2)中充入惰性气体冷却后，进行CO
‑
H2混合还原反应，CO
‑
H2混合还原反应的条件为：在CO
‑
H2混合气体氛围下，1420
‑
1460℃保温烧结2
‑
4h，所述混合气体中氢气的质量含量为2％
‑
4％。
[0017]进一步的，进行CO
‑
H2混合还原反应后还进行H2还原反应，H2还原反应的条件为：在H2氛围下，1420
‑
1460℃保温烧结2
‑
4h；所述H2氛围为含有2％
‑
4％质量含量氢气的氢气与氮气的混合气。
[0018]进一步的，步骤(2)中CO还原烧结过程包括在CO条件下高温烧结、降温，高温烧结、降温的循环过程。
[0019]实现本专利技术的目的之二可以通过采取如下技术方案达到：
[0020]一种核壳结构的蓝绿色荧光粉，由上述任一所述的一种核壳结构的蓝绿色荧光粉的制备方法制备得到。
[0021]进一步的，所述氧化锌壳层的厚度为20
‑
400nm。
[0022]相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：
[0023]1、本专利技术的一种核壳结构的蓝绿色荧光粉的制备方法，通过在原料中加入硫粉，利用硫粉高温升华的特点，在荧光粉还原烧结过程从荧光粉中升华，使得荧光粉形成缺陷，增大荧光粉的比表面积。并且通过反应在荧光粉核外反应上一层氧化锌壳层，使得荧光粉颗粒均匀更圆滑。
[0024]2、本专利技术的一种核壳结构的蓝绿色荧光粉，具有化学式为Sr4Al
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的荧光粉核和包覆在荧光粉核上的氧化锌壳层。其中荧光粉核表面存在大量的缺陷，增加了对光照的吸收，而外层的氧化锌壳层，将荧光粉核表面的缺陷被覆盖，使整个荧光粉颗粒表面圆滑，反射截面积减少，产生的反射量减少，增加出光量。
附图说明
[0025]图1为实施例1荧光粉在260nm激发的发射光谱图；
[0026]图2为实施例1和对比例3荧光粉的粒径分布图；其中左图为实施例1荧光粉粒径分布；右图为对比例3的荧光粉粒径分布。
具体实施方式
[0027]下面将结合具体实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的部分实施例，而不是全部实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]一种核壳结构的蓝绿色荧光粉的制备方法，所述核壳结构的蓝绿色荧光粉包括化学式为Sr4Al
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的荧光粉核和包覆在荧光粉核上的氧化锌壳层；
[0029]包括以下制备步骤：
[0030](1)按化学剂量比，取锶源、铝源和铕源原料，并加入助溶剂和硫粉，干法混合均匀，得到原料混合物；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种核壳结构的蓝绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述核壳结构的蓝绿色荧光粉包括化学式为Sr4Al
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的荧光粉核和包覆在荧光粉核上的氧化锌壳层；包括以下制备步骤：(1)按化学剂量比，取锶源、铝源和铕源原料，并加入助溶剂和硫粉，干法混合均匀，得到原料混合物；(2)将步骤(1)中得到的原料混合物经CO还原烧结，烧结温度下抽真空，充入惰性气体进行冷却，得到荧光粉核；(3)步骤(2)中得到的荧光粉核与十二醇和十八烯混合进行球磨，球磨后的混合液在惰性气体氛围下升温至250
‑
300℃，然后加入醋酸锌的十八烯溶液进行反应，反应结束后降温至室温，用甲醇萃取，用丙酮沉淀离心，干燥得到所述核壳结构的蓝绿色荧光粉。2.根据权利要求1所述的一种核壳结构的蓝绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述锶源包括碳酸锶，所述铝源包括氧化铝，所述铕源包括三氧化二铕；所述助溶剂为AlF3与H3BO3的组合物，所述助溶剂中AlF3和H3BO3的物质的量之比为1：(2
‑
3)；所述助溶剂的添加量为锶源物质的量的0.5％
‑
1％；所述硫粉的加入量为原料质量的3％
‑
5％。3.根据权利要求1所述的一种核壳结构的蓝绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，CO还原反应的条件为：在CO氛围下，1380
‑
1420℃保温烧结2
‑
4h；抽真空的真空度为10
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100Pa；惰性气体氛围为氮气氛围。4.根据权利要求1所述的一种核壳结构的蓝绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，球磨过程按荧光粉核：十二醇：十八烯：瓷性磨球的质量比为1:(0.8
‑
1.5)：(8
‑
10):(1.9<...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志刚，吴昭儒，文齐羽，郑穗婷，
申请(专利权)人：广州珠江光电新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：