The present invention relates to a high performance liquid chromatographic method for the separation of oseltamivir phosphate and its enantiomers by normal phase chromatography. The silica gel surface is coated with cellulose (3,5 dichlorophenyl carbamate) column, and the mobile phase is n-hexane anhydrous ethanol methanol trifluoroacetic acid diethylamine volume ratio (90:8:2:0.4:0.2), column temperature 30 ~40 C, detection wavelength 240 nm, flow rate. 0.9-1.1 ml per minute. The method can separate the enantiomers of oseltamivir phosphate and oseltamivir phosphate, and is simple, accurate and sensitive. It can be used for the determination of enantiomers in the production of oseltamivir phosphate.
【技术实现步骤摘要】
一种正相色谱法分离磷酸奥司他韦对映异构体的方法
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种正相色谱法分离磷酸奥司他韦对映异构体的方法。
技术介绍
磷酸奥司他韦(seltamivirphosphate)，化学名为：(R，4R，5S)4-乙酰胺-5-胺基-3(-丙氧乙酯)1-环己烷-1羧酸乙酯磷酸盐，其化学结构式为：磷酸奥司他韦，商品名达菲(AMIFLU)，由美国的GileadSciencesInc.(吉利德科学公司)1996年研制成功的用于预防或治疗禽流感的抗病毒化合物。该药物具有对流感病毒的靶点治疗特异高效、安全、耐药性小等特点，已在多国获批上市，是目前最有效的抗流感病毒药物，也是最常用的处方药物之一。磷酸奥司他韦具有三个手性中心，所以有7个相对的手性异构体，其中磷酸奥司他韦的对映异构体（SSR-isomer）因其物理化学性质均与磷酸奥司他韦相近较难分离，从而影响最终药物的纯度和质量。因此，实现磷酸奥司他韦及其对映异构的分离和测定对磷酸奥司他韦的质量控制非常重要。目前，现有药典方法均未对磷酸奥司他韦对映异构体进行控制。现有文献“郭娜，几种手性药物的对映异构体分离方法...
【技术保护点】
1.一种正相色谱法分离磷酸奥司他韦对映异构体的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：（1）高效液相色谱条件：色谱柱：硅胶表面涂敷有纤维素‑三(3,5‑二氯苯基氨基甲酸酯)柱(4.6mm×250mm，5μm)；检测波长：240nm；流速：0.9 ~1.1ml/min；柱温：33~37℃；进样量：25μl；流动相：正己烷‑无水乙醇‑甲醇‑三氟乙酸‑二乙胺体积比为(90:7:3:0.4:0.2)~(90:9:1:0.4:0.2)稀释剂：正己烷‑无水乙醇‑甲醇体积比为1:1:3（2）制备系统适用性溶液；（3）制备供试品溶液；（4）测定方法：分别精密量取供试品溶液和系统适用性溶液，注...
【技术特征摘要】
1.一种正相色谱法分离磷酸奥司他韦对映异构体的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：（1）高效液相色谱条件：色谱柱：硅胶表面涂敷有纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)柱(4.6mm×250mm，5μm)；检测波长：240nm；流速：0.9~1.1ml/min；柱温：33~37℃；进样量：25μl；流动相：正己烷-无水乙醇-甲醇-三氟乙酸-二乙胺体积比为(90:7:3:0.4:0.2)~(90:9:1:0.4:0.2)稀释剂：正己烷-无水乙醇-甲醇体积比为1:1:3（2）制备系统适用性溶液；（3）制备供试品溶液；（4）测定方法：分别精密量取供试品溶液和系统适用性溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，按峰面积计算磷酸奥司他韦对映异构体及供试品含量。2.根据权利要求1所述的正相色谱法分离磷酸奥司他韦对映异构体的...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈欢，刘阁，金慧红，王阿四，周卫枫，刘艳华，
申请(专利权)人：杭州新博思生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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