一种超高效合相色谱法测定苯并三唑类紫外稳定剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种超高效合相色谱法测定苯并三唑类紫外稳定剂的方法，包括以下步骤：(1)取溶剂溶解待测样品，制成样品溶液；(2)取样品溶液进行超高效合相色谱分析，获得色谱分析数据，色谱条件：非极性色谱柱，系统背压1900‑2000psi，色谱柱温度40‑50℃，流动相为超临界CO2和异丙醇，进样量0.5‑10μL，流速0.6mL/min，PDA检测波长340nm；(3)将步骤(2)的获得的色谱分析数据与预定苯并三唑类紫外稳定剂标准数据比对，得到苯并三唑类紫外稳定剂的含量。该方法主要使用无毒的超临界CO2作为流动相，减少了有机溶剂的使用量，对环境友好，而且能够快速高效地分离苯并三唑类紫外稳定剂，节省分析时间，提高工作效率。

Determination of Benzotriazole Ultraviolet Stabilizers by Ultra High Performance Complex Chromatography

The invention discloses a method for the determination of benzotriazole ultraviolet stabilizers by ultra-high performance phase chromatography, which includes the following steps: (1) dissolving the tested sample into sample solution; (2) taking sample solution for ultra-high performance phase chromatography analysis, obtaining chromatographic analysis data, chromatographic conditions: non-polar chromatographic column, system back pressure 1900 2000 psi, column temperature 40 50 (?) and flow rate. The kinetic phase was supercritical CO 2 and isopropanol, the injection volume was 0.5_10 ULL, the flow rate was 0.6 mL/min, and the detection wavelength of PDA was 340 nm; (3) The content of benzotriazole ultraviolet stabilizers was obtained by comparing the chromatographic analysis data obtained in step (2) with the standard data of benzotriazole ultraviolet stabilizers. This method mainly uses non-toxic supercritical CO2 as mobile phase, reduces the use of organic solvents, is environmentally friendly, and can quickly and efficiently separate benzotriazole ultraviolet stabilizers, save analysis time and improve work efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种超高效合相色谱法测定苯并三唑类紫外稳定剂的方法
本专利技术涉及苯并三唑类紫外稳定剂测定方法，尤其是涉及一种超高效合相色谱法测定苯并三唑类紫外稳定剂的方法。
技术介绍
苯并三唑类紫外稳定剂(BenzotriazoleUVstabilizers，BUVSs)能吸收高能量的紫外线，转化为低能量，起到保护高分子材料以及保护人体皮肤的作用，广泛的应用在化妆品、纺织、食品接触材料、建筑等领域。但研究表明，部分紫外稳定剂BUVSs具有持久性、生物蓄积性和毒性，可能破坏生物体的内分泌系统，对生物体的生殖和发育产生不利影响，并可能对人类有致癌作用。因此，日本政府在2006年的《化学物质控制法》中将UV-320列入第一等级监控化学物质，禁止进口含UV-320的产品；由于UV-327具有与UV-320相似的生物累积作用，也被日本政府列入第1类化学污染物检测对象；欧洲化学品管理局(ECHA)在2014年12月将UV-320，UV-328列入第十二批SVHC清单，并将其归为持久性生物累积有毒物质。目前，苯并三唑类紫外稳定剂的测定方法主要有超高效液相色谱法(HPLC)、超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)等。但是，在实践当中，超高效液相色谱法以及超高效液相色谱-串联质谱法的分析时间长，工作效率低，而且通常使用大量的有机溶剂作为流动相，对环境和实验人员的健康带来危害。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种超高效合相色谱法测定苯并三唑类紫外稳定剂的方法。该方法主要使用无毒的超临界CO2作为流动相，减少了有机溶剂的使用量，对环境友好，而且能够快速高效地分离苯并三唑类紫外稳定剂，节省分析时间，提高工作效率。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：一种超高效合相色谱法测定苯并三唑类紫外稳定剂的方法，包括以下步骤：(1)取溶剂溶解待测样品，制成样品溶液；(2)取样品溶液进行超高效合相色谱分析，获得色谱分析数据，色谱条件：非极性色谱柱，系统背压1900-2000psi，色谱柱温度40-50℃，流动相为超临界CO2和异丙醇，进样量0.5-10μL，流速0.6mL/min，PDA检测波长340nm；(3)将步骤(2)的获得的色谱分析数据与预定苯并三唑类紫外稳定剂标准数据比对，得到苯并三唑类紫外稳定剂的含量。所述步骤(1)的溶剂为乙腈。优选地，本专利技术所述步骤(2)中，非极性色谱柱为ACQUITYUPC2HSSC18SB色谱柱，100mm×3.0mm,1.8μm；系统背压2000psi；色谱柱温度50℃；进样量5μL。优选地，本专利技术所述步骤(2)中，流动相中，超临界CO2的体积百分比为99-99.5％，异丙醇的体积百分比为0.5-1％。本专利技术所述的预定苯并三唑类紫外稳定剂标准数据是苯并三唑类紫外稳定剂的系列标准溶液，在相同的设定的超高效合相色谱色谱条件下测得。所述苯并三唑类紫外稳定剂为UV-327、UV-320和UV-328中之一或两种以上的组合。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果为：1.本专利技术无需使用大量的有机溶剂，对环境友好，而且能够在3分钟以内快速高效地分离苯并三唑类紫外稳定剂，节省分析时间，提高工作效率。2.本专利技术的流动相以超临界CO2为主，异丙醇为助溶剂，有效地提高了苯并三唑类紫外稳定剂的分离效率，尤其是在同时检测三种苯并三唑类紫外稳定剂UV-327、UV-320和UV-328时，能够使三者得到有效分离。3.本专利技术对色谱柱、系统背压、色谱柱温度、助溶剂和检测波长等色谱条件进行了优化，极大地提高了分离三种苯并三唑类紫外稳定剂UV-327、UV-320和UV-328效果，大大提高了同时检测UV-327、UV-320和UV-328的效率，提高检测效率。附图说明图1是混合标准溶液的色谱图；1.UV-327，2.UV-320，3.UV-328；图2是UV-327、UV-320和UV-328的光谱图；图3是ACQUITYUPC2HSSC18SB色谱柱对紫外稳定剂的分离效果；图4是ACQUITYUPC2BEH色谱柱对紫外稳定剂的分离效果；图5是ACQUITYUPC2CSHFluoro-Phenyl色谱柱对紫外稳定剂的分离效果；图6是40℃色谱柱温度对紫外稳定剂的分离效果；图7是50℃色谱柱温度对紫外稳定剂的分离效果；图8是60℃色谱柱温度对紫外稳定剂的分离效果；图9是系统背压1600psi对紫外稳定剂的分离效果；图10是系统背压2000psi对紫外稳定剂的分离效果；图11是0.2％异丙醇对紫外稳定剂的分离效果；图12是0.5％异丙醇对紫外稳定剂的分离效果；图13是1％异丙醇对紫外稳定剂的分离效果；图14是0.5％甲醇对紫外稳定剂的分离效果；图15是1％甲醇对紫外稳定剂的分离效果；图16是0.5％乙腈对紫外稳定剂的分离效果；图17是1％乙腈对紫外稳定剂的分离效果。具体实施方式1.试剂和仪器试剂：异丙醇、乙腈仪器：超高效合相色谱仪：ACQUITYUPC2系统，配ACQUITYUPC2PDA检测器(美国Waters公司)2.检测波长的选择分别取苯并三唑类紫外稳定剂UV-327、UV-320和UV-328，分别制成溶液。试验过程：分别准确称取UV-327、UV-320和UV-328标准样品25mg至25mL的棕色容量瓶中，乙腈定容。再用乙腈分别稀释至100mg/mL，3种紫外稳定剂的单一标准溶液单独进行超高效合相色谱仪测试。利用PDA检测器，在扫描范围为210～400nm的范围内，各物质最大吸收峰的光谱图见图2。从三种化合物的最大吸收波长综合考虑，以340nm作为检测波长。3.色谱柱的选择取苯并三唑类紫外稳定剂UV-327、UV-320和UV-328制成混合溶液。色谱条件系统背压：2000psi；色谱柱温度：50℃；进样量：5μL；流动相：超临界CO2(100％)；流速：0.6mL/min；PDA检测波长：340nm；分析时间为4min。试验过程分别准确称取UV-327、UV-320和UV-328标准样品25mg至25mL的棕色容量瓶中，乙腈定容，制成UV-327、UV-320和UV-328的单标溶液。再分别移取各单标溶液1mL至10mL棕色容量瓶中，用乙腈稀释定容得到混合标准溶液。超高效合相色谱仪选取三种不同固定相的色谱柱，强极性的ACQUITYUPC2BEH色谱柱、中等极性的ACQUITYUPC2CSHFluoro-Phenyl色谱柱和非极性的ACQUITYUPC2HSSC18SB色谱柱。取混合标准溶液分别进行上机测试。从图3-5的对比可知，在相同条件下，ACQUITYUPC2HSSC18SB色谱柱的分离效果要优于ACQUITYUPC2BEH色谱柱和ACQUITYUPC2CSHFluoro-Phenyl色谱柱，因此采用ACQUITYUPC2HSSC18SB色谱柱进行进一步的优化分离。4.色谱柱温度和系统背压的优化取苯并三唑类紫外稳定剂UV-327、UV-320和UV-328制成混合溶液。色谱条件ACQUITYUPC2HSSC18SB色谱柱(100mm×3.0mm,1.8μm)；进样量：5μL；流动相：超临界CO2(100％)；流速：0.6mL/min；PDA检测波长：340nm；分析时间为4mi本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超高效合相色谱法测定苯并三唑类紫外稳定剂的方法，其特征是，包括以下步骤：(1)取溶剂溶解待测样品，制成样品溶液；(2)取样品溶液进行超高效合相色谱分析，获得色谱分析数据，色谱条件：非极性色谱柱，系统背压1900‑2000psi，色谱柱温度40‑50℃，流动相为超临界CO2和异丙醇，进样量0.5‑10μL，流速0.6mL/min，PDA检测波长340nm；(3)将步骤(2)的获得的色谱分析数据与预定苯并三唑类紫外稳定剂标准数据比对，得到苯并三唑类紫外稳定剂的含量。

【技术特征摘要】
1.一种超高效合相色谱法测定苯并三唑类紫外稳定剂的方法，其特征是，包括以下步骤：(1)取溶剂溶解待测样品，制成样品溶液；(2)取样品溶液进行超高效合相色谱分析，获得色谱分析数据，色谱条件：非极性色谱柱，系统背压1900-2000psi，色谱柱温度40-50℃，流动相为超临界CO2和异丙醇，进样量0.5-10μL，流速0.6mL/min，PDA检测波长340nm；(3)将步骤(2)的获得的色谱分析数据与预定苯并三唑类紫外稳定剂标准数据比对，得到苯并三唑类紫外稳定剂的含量。2.根据权利要求1所述的超高效合相色谱法测定苯并三唑类紫外稳定剂的方法，其特征是，所述步骤(1)的溶剂为乙腈。3.根据权利要求1所述的超高效合相色谱法测定苯并三唑类紫外稳定剂的方法，其特征是，所述步骤(2)中，非极性色谱柱为...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖芸，罗峻，莫月香，杨欣卉，胡剑灿，张建扬，聂凤明，
申请(专利权)人：广州纤维产品检测研究院，
类型：发明
国别省市：广东,44