一种检测酱油中4-甲基咪唑的方法技术

本发明专利技术属于酱油添加剂的检测领域，具体是一种检测酱油中4‑甲基咪唑的方法。包括以下步骤：1）样品提取，2）scx柱子固相萃取，3）制备标准溶液，4）液相色谱条件，5）质谱检测器进行检测。本发明专利技术具有检出限低、前处理便捷、稳定性好的优点，适用于酱油行业和酱油添加焦糖色素生产企业对酱油中4‑甲基咪唑的分析检测，而且检测结果受主观判断因素影响小，易于推广应用。

【技术实现步骤摘要】
一种检测酱油中4-甲基咪唑的方法
本专利技术属于酱油添加剂的检测领域，具体是一种检测酱油中4-甲基咪唑的方法。
技术介绍
焦糖色素是一种在食品工业中应用范围十分广泛的天然着色剂，是食品添加剂的重要一员。由于焦糖色素能使酱油变成棕褐色，而被广泛应用，目前焦糖色素已经发展成为全球范围内用量最大的色素。当前国内外大部分厂家生产的焦糖色素普遍采用氨法在高压高温下生产而成，在此种方法生产焦糖色素的过程中不可避免地产生一定量的4-甲基咪唑。4-甲基咪唑（简称4-MI）是一种重要的有机中间体，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。酱油中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。4-甲基咪唑是白色结晶粉末，溶于水和乙醇，有腐蚀性，4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤，有可能给人体带来致癌风险。出于4-甲基咪唑对人体潜在的危险性考虑，联合国粮农组织（FAO），世界卫生组织（WHO），国际食品添加剂联合专家委员会（JECFA）均确认焦糖色素是安全的，但对4-甲基咪唑做了限量的规定，标准是每天每公斤体重不超过200毫克。我国的国家标准GB1886.64-2015《食本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测酱油中4‑甲基咪唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）样品提取称取酱油样品1g，置于100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，取0.5mL上述样品溶液，先加入8mL水，再加入0.5mL盐酸溶液，混匀后待固相萃取净化，得分析样品；2）scx柱子固相萃取依次加入2ml甲醇及2ml纯净水进行活化scx柱子，控制流速<0.5 mL/min，抽干，取步骤1）中提取好的样品用活化好的柱子进行固相萃取，上样后依次加入2 mL水和2mL甲醇进行淋洗，控制流速<1.0 mL/min，抽干，再用4mL浓度为5%的氨化甲醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，控制流速<0.5 mL/min，抽干，将...

【技术特征摘要】
1.一种检测酱油中4-甲基咪唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）样品提取称取酱油样品1g，置于100mL容量瓶中，加水定容至刻度，取0.5mL上述样品溶液，先加入8mL水，再加入0.5mL盐酸溶液，混匀后待固相萃取净化，得分析样品；2）scx柱子固相萃取依次加入2ml甲醇及2ml纯净水进行活化scx柱子，控制流速<0.5mL/min，抽干，取步骤1）中提取好的样品用活化好的柱子进行固相萃取，上样后依次加入2mL水和2mL甲醇进行淋洗，控制流速<1.0mL/min，抽干，再用4mL浓度为5%的氨化甲醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，控制流速<0.5mL/min，抽干，将收集洗脱液在<50℃条件下，氮气吹干，残渣用1mL浓度为0.1%甲酸水溶液定容，涡旋混合1m...

【专利技术属性】
技术研发人员：李占彬，宋光林，赵丽君，申鹰，马凯，杨昌彪，孙海达，张颖，
申请(专利权)人：贵州省分析测试研究院，
类型：发明
国别省市：贵州,52