一种甲基叔丁基醚中微量苯的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种甲基叔丁基醚中微量苯的检测方法，包括：将甲基叔丁基醚待测样品与内标物混合后，进行气相色谱检测，根据检测结果和建立的标准曲线按照内标计算公式计算，得到甲基叔丁基醚中微量苯的含量；所述气相色谱检测采用双柱系统，先通过正吹色谱柱A将各组分按沸点依次分离至辛烷冲洗出来，再通过反吹色谱柱A将沸点大于辛烷的组分排除，最后通过色谱柱B将沸点小于辛烷的组分分离后检测，得到检测结果；所述色谱柱A装填有甲基硅酮；所述色谱柱B装填有1,2,3‑三(2‑氰基乙氧基)丙烷。本发明专利技术提供的检测方法采用特定装填物的双柱系统、通过内标法进行MTBE中微量苯的气相色谱检测，能够满足MTBE中微量苯含量的检测要求，检测限低、检测结果准确。

【技术实现步骤摘要】
一种甲基叔丁基醚中微量苯的检测方法
本专利技术涉及分析化学
，更具体地说，是涉及一种甲基叔丁基醚中微量苯的检测方法。
技术介绍
近年来随着农药、医药、石化下游化工行业的发展，甲基叔丁基醚化学品越来越受到广泛地关注和应用。甲基叔丁基醚的分子式为CH3OC(CH3)3，相对分子量为88.15，CASNO.：1634-04-4，MTBE(methyltert-butylether)为甲基叔丁基醚的英文缩写；其熔点为-109℃，沸点为55.2℃。甲基叔丁基醚是一种高辛烷值汽油抗爆剂，利于暖车和节约燃料，蒸发潜热低，对冷启动有利，常用于无铅汽油和低铅油的复配；也可以重新裂解为异丁烯，作为橡胶及其它化工产品的原料。另外，质量最好的甲基叔丁基醚还可以用作医药，是医药中间体。然而现有技术中的甲基叔丁基醚中通常含有微量的苯(0.001％(V/V)～1％(V/V))。苯(Benzene，C6H6)是一种碳氢化合物即最简单的芳烃，在常温下是甜味、可燃、有致癌毒性的无色透明液体，并带有强烈的芳香气味；其难溶于水，易溶于有机溶剂，本身也可作为有机溶剂；苯的代谢物进入细胞后，与细胞核中的脱氧核糖核酸(DNA)结合，会使染色体发生变化，比如有的断裂，有的结合，这就是癌变。因此，准确测定甲基叔丁基醚中苯的含量非常重要。但是，国内外有关文献未见有关甲基叔丁基醚中微量苯含量的分析报道；而现有技术中车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法，检测下限为0.1％(V/V)，不能满足甲基叔丁基醚中微量苯含量的检测要求。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种甲基叔丁基醚中微量苯的检测方法，本专利技术提供的检测方法能够满足甲基叔丁基醚中微量苯含量的检测要求，检测限低、检测结果准确。本专利技术提供了一种甲基叔丁基醚中微量苯的检测方法，包括：将甲基叔丁基醚待测样品与内标物混合后，进行气相色谱检测，根据检测结果和建立的标准曲线按照内标计算公式计算，得到甲基叔丁基醚中微量苯的含量；所述气相色谱检测采用双柱系统，先通过正吹色谱柱A将各组分按沸点依次分离至辛烷冲洗出来，再通过反吹色谱柱A将沸点大于辛烷的组分排除，最后通过色谱柱B将沸点小于辛烷的组分分离后检测，得到检测结果；所述色谱柱A装填有甲基硅酮；所述色谱柱B装填有1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷。优选的，所述内标物为丁酮，纯度不小于99.9％。优选的，所述气相色谱检测的仪器为安捷伦GC-7890B气相色谱仪；所述安捷伦GC-7890B气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器，记录系统为安捷伦7890B工作软件。优选的，所述色谱柱A为长0.8m～1.0m，外径3mm～3.5mm的不锈钢柱。优选的，所述色谱柱B为长4m～5m，外径3mm～3.5mm的不锈钢柱。优选的，所述气相色谱检测的载气为氮气，纯度不小于99.99％；所述载气的流量为35mL/min～45mL/min。优选的，所述气相色谱检测的条件具体为：进样量为1μL～2μL；气化室温度为180℃～220℃；柱温为80℃～100℃；检测器温度为280℃～320℃；全分析时间为18min～22min。优选的，所述建立的标准曲线的过程具体为：配制苯含量范围为0.001％(V/V)～0.02％(V/V)浓度范围的标准溶液；再将0.1mL内标物分别用上述标准溶液定容至10mL，得到一系列校正标准溶液；最后分别对上述一系列校正标准溶液进行气相色谱检测，根据标样中样品量与内标量的比值及对应的样品峰与内标峰面积的比值建立内标标准曲线；或：配制苯含量范围为0.005％(V/V)～1％(V/V)浓度范围的标准溶液；再将0.5mL内标物分别用上述标准溶液定容至100mL，得到一系列校正标准溶液；最后分别对上述一系列校正标准溶液进行气相色谱检测，根据标样中样品量与内标量的比值及对应的样品峰与内标峰面积的比值建立内标标准曲线。优选的，所述苯含量范围为0.001％(V/V)～0.02％(V/V)浓度范围的标准溶液的浓度分别为：0.02％(V/V)、0.015％(V/V)、0.01％(V/V)、0.005％(V/V)、0.003％(V/V)、0.002％(V/V)、0.001％(V/V)；溶剂为异辛烷，纯度＞99.0％。优选的，所述苯含量范围为0.005％(V/V)～1％(V/V)浓度范围的标准溶液的浓度分别为：1％(V/V)、0.5％(V/V)、0.25％(V/V)、0.1％(V/V)、0.05％(V/V)、0.01％(V/V)、0.005％(V/V)；溶剂为异辛烷，纯度＞99.0％。本专利技术提供了一种甲基叔丁基醚中微量苯的检测方法，包括：将甲基叔丁基醚待测样品与内标物混合后，进行气相色谱检测，根据检测结果和建立的标准曲线按照内标计算公式计算，得到甲基叔丁基醚中微量苯的含量；所述气相色谱检测采用双柱系统，先通过正吹色谱柱A将各组分按沸点依次分离至辛烷冲洗出来，再通过反吹色谱柱A将沸点大于辛烷的组分排除，最后通过色谱柱B将沸点小于辛烷的组分分离后检测，得到检测结果；所述色谱柱A装填有甲基硅酮；所述色谱柱B装填有1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷。与现有技术相比，本专利技术提供的检测方法采用特定装填物的双柱系统、通过内标法进行甲基叔丁基醚中微量苯的气相色谱检测，能够满足甲基叔丁基醚中微量苯含量的检测要求，检测限低、检测结果准确。实验结果表明，本专利技术提供的检测方法的检测下限为0.0001％(V/V)，且稳定性良好，准确性高，标准偏差在0.0003以下。附图说明图1为本专利技术实施例所用的气相色谱仪的管线和仪器安装图；图2为本专利技术实施例所用的气相色谱仪六通阀切换前正吹示意图；图3为本专利技术实施例所用的气相色谱仪六通阀切换后反吹示意图；图4为本专利技术实施例1的内标标准曲线图；图5为本专利技术提供的检测方法准确性检测第一次实验的色谱图；图6为本专利技术实施例2的内标标准曲线图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种甲基叔丁基醚中微量苯的检测方法，包括：将甲基叔丁基醚待测样品与内标物混合后，进行气相色谱检测，根据检测结果和建立的标准曲线按照内标计算公式计算，得到甲基叔丁基醚中微量苯的含量；所述气相色谱检测采用双柱系统，先通过正吹色谱柱A将各组分按沸点依次分离至辛烷冲洗出来，再通过反吹色谱柱A将沸点大于辛烷的组分排除，最后通过色谱柱B将沸点小于辛烷的组分分离后检测，得到检测结果；所述色谱柱A装填有甲基硅酮；所述色谱柱B装填有1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷。本专利技术首先建立的标准曲线；所述建立的标准曲线的过程优选具体为：配制苯含量范围为0.001％(V/V)～0.02％(V/V)浓度范围的标准溶液；再将0.1mL内标物分别用上述标准溶液定容至10mL，得到一系列校正标准溶液；最后分别对上述一系列校正标准溶液进行气相色谱检测，根据标样中样品量与内标量的比值及对应的样品峰与内标峰面积的比值建立内标标准曲线；或：配制苯含量范围为0.005％(V/V)～1％(V/V)浓度范围的标准溶液；再本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲基叔丁基醚中微量苯的检测方法，包括：将甲基叔丁基醚待测样品与内标物混合后，进行气相色谱检测，根据检测结果和建立的标准曲线按照内标计算公式计算，得到甲基叔丁基醚中微量苯的含量；所述气相色谱检测采用双柱系统，先通过正吹色谱柱A将各组分按沸点依次分离至辛烷冲洗出来，再通过反吹色谱柱A将沸点大于辛烷的组分排除，最后通过色谱柱B将沸点小于辛烷的组分分离后检测，得到检测结果；所述色谱柱A装填有甲基硅酮；所述色谱柱B装填有1,2,3‑三(2‑氰基乙氧基)丙烷。

【技术特征摘要】
1.一种甲基叔丁基醚中微量苯的检测方法，包括：将甲基叔丁基醚待测样品与内标物混合后，进行气相色谱检测，根据检测结果和建立的标准曲线按照内标计算公式计算，得到甲基叔丁基醚中微量苯的含量；所述气相色谱检测采用双柱系统，先通过正吹色谱柱A将各组分按沸点依次分离至辛烷冲洗出来，再通过反吹色谱柱A将沸点大于辛烷的组分排除，最后通过色谱柱B将沸点小于辛烷的组分分离后检测，得到检测结果；所述色谱柱A装填有甲基硅酮；所述色谱柱B装填有1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述内标物为丁酮，纯度不小于99.9％。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测的仪器为安捷伦GC-7890B气相色谱仪；所述安捷伦GC-7890B气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器，记录系统为安捷伦7890B工作软件。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱A为长0.8m～1.0m，外径3mm～3.5mm的不锈钢柱。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱B为长4m～5m，外径3mm～3.5mm的不锈钢柱。6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测的载气为氮气，纯度不小于99.99％；所述载气的流量为35mL/min～45mL/min。7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测的条件具体为：进样量为1μL～2μL；气化室温度为180℃～220℃；柱温为80℃～100℃；检测器温度为280℃～320℃；全分析时间为...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓晓旭，刘建丽，赵艳丽，张海宁，栾波，
申请(专利权)人：山东京博石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37