The invention belongs to the field of organic synthesis, and specifically relates to a preparation method of sodium p-styrene sulfonate, including the following steps: (1) reaction of beta chlorophenylethane with SO3 to produce p-sulfonic acid beta chlorophenylethane; (2) reaction of p-sulfonic acid beta chlorophenylethane with NaOH to produce sodium p-styrene sulfonate. The advantages of the present invention are that the adopted beta chlorophenylethane is cheap and easy to obtain, and the unit consumption and cost are lower. In addition, the mother liquor produced by the method of the invention can be centrifugally separated to obtain relatively pure sodium styrene sulfonate. The sodium styrene sulfonate partially dissolved in the mother liquor can also be recovered to obtain the recycled product. The recycled secondary mother liquor contains almost no sodium p-styrene sulfonate, and the concentrated secondary mother liquor can recover industrial sodium chloride, thus reducing the environmental pollution caused by \three wastes\. Moreover, sodium styrene sulfonate prepared by the method of the invention is not easy to be polymerized. Moreover, the prepared product is not easy to polymerize and has stable properties in the process of storage or dissolution.
【技术实现步骤摘要】
一种对苯乙烯磺酸钠的制备方法
本专利技术属于有机合成领域,具体涉及一种对苯乙烯磺酸钠的制备方法。
技术介绍
对苯乙烯磺酸钠是一种用途很广的表面活性剂,用于制造腈纶(杜邦工艺)。对苯乙烯磺酸钠可与其它物质共聚制得具有多种用途的产品,如胶黏剂、食品保鲜膜及导电膜(PEDOT)等。关于对苯乙烯磺酸钠合成的报道始于1976年日本东横公司的专利JP51-4140和JP55-31059。日本东横公司还申请了专利US5898083。该专利对产品的稳定性提出了保护,专利中指出,水使对苯乙烯磺酸钠在常温下稳定存在,失去水会很快聚合,乙烯基的活性消失。作为一种工业品,不仅需要产品在生产后保持一至三年的稳定性,而且在用户加水溶解后仍要保持至少48小时不变,才能满足市场需求,否则会影响特殊用户的使用(如腈纶制造商)。日本公司垄断该产品全球市场长达40年,关于对苯乙烯磺酸钠的制备也有其它报道,但未能用于生产。其原因是原料β-溴苯乙烷较难制备,另一个原因是对苯乙烯磺酸钠在生产过程中易聚合,即使生产出合格产品,在放置或溶解使用过程中仍可能聚合,因此难以用于生产。
技术实现思路
为了解决上述问题,本专利技术提供一种对苯乙烯磺酸钠的制备方法,包括以下步骤:(1)β-氯苯乙烷与SO3反应生成对磺酸-β-氯苯乙烷;(2)将步骤(1)制备的对磺酸-β-氯苯乙烷与NaOH反应生成对苯乙烯磺酸钠。根据本专利技术,步骤(1)可以在有机溶剂中进行,所述有机溶剂选自卤代烃类溶剂的一种或多种;所述卤代烃类溶剂可以选自二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳等中的一种或多种;作为示例性的实例,所述有机溶剂可以为二氯 ...
【技术保护点】
1.一种对苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)β‑氯苯乙烷与SO3反应生成对磺酸‑β‑氯苯乙烷;(2)将步骤(1)制备的对磺酸‑β‑氯苯乙烷与NaOH反应生成对苯乙烯磺酸钠。
【技术特征摘要】
1.一种对苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)β-氯苯乙烷与SO3反应生成对磺酸-β-氯苯乙烷;(2)将步骤(1)制备的对磺酸-β-氯苯乙烷与NaOH反应生成对苯乙烯磺酸钠。2.如权利要求1所述的对苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于,步骤(1)可以在有机溶剂中进行,所述有机溶剂选自卤代烃类溶剂的一种或多种;所述卤代烃类溶剂可以选自二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳等中的一种或多种;优选地,所述有机溶剂可以为二氯乙烷;步骤(1)中还可以加入催化剂,所述催化剂选自有机酸中的一种或多种;所述有机酸可以为甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、己酸、庚酸、十一烷酸等中的一种或多种;优选地,所述催化剂可以为醋酸。3.如权利要求1或2所述的对苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于,所述催化剂与β-氯苯乙烷的质量比可以为(0.5~1.5):100,例如为1:100;步骤(1)的反应可以在0℃以下的温度下进行;优选地,在步骤(1)生成对磺酸-β-氯苯乙烷后,还可以加水萃取出对磺酸-β-氯苯乙烷;所述萃取优选在低于0℃的温度下进行;萃取中加入的水与β-氯苯乙烷的质量比优选为(0.5~2.5):1,例如为(1.0~2.0):1。4.如权利要求1-3任一项所述的对苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于,步骤(2)的反应可以在水溶液中进行;步骤(2)的反应优选在惰性气体氛围中进行,例如氮气保护下进行;步骤(2)中可以加入阻聚剂,所述的阻聚剂可以为水溶性阻聚剂,例如有机羟胺水溶液、亚硝酸钠水溶液或其混合物。5.如权利要求1-4任一项所述的对苯...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡莉萍,孟庆荣,胡冠丰,
申请(专利权)人:荆楚理工学院,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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