间苯二甲酸-5-磺酸钠生产工艺制造技术

本发明专利技术公开一种间苯二甲酸‑5‑磺酸钠生产工艺，包括下列步骤：1）将高纯度的对苯二甲酸、5‑磺酸钠‑间苯二甲酸二乙醇酯和1，4‑丁二醇分别放于干燥器中；2）间苯二甲酸与60%‑70%发烟硫酸按照1:（1‑1.5）的重量比混合，在140‑170℃下磺化反应10‑11小时；3）得到的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350～380℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应2～4h；4）将中和物料离心，收集中和母液，然后将物料进行水洗并离心得到粗品间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠，并收集水洗母液；5）然后向粗品间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠加入水并升温溶解，然后降温结晶，收集母液。本发明专利技术有效实现环境友好的目标，符合现代社会的发现标展，并且产率变高，质量变好。

Production process of sodium isophthalate-5-sulfonate

The invention discloses a production process of sodium isophthalate 5 sulfonate, which comprises the following steps: 1) putting high purity terephthalic acid, sodium 5 sulfonate diethanol isophthalate and 1,4 butanediol in dryer respectively; 2) mixing isophthalic acid and 60%70% fuming sulfuric acid in a weight ratio of 1:(1.5) and sulfonating reaction at 140 170 C for 10 11 hours; ) The reaction products were placed in the polycondensation kettle, the reaction temperature was controlled at 350-380 C, and the condensation reaction was stirred in vacuum for 2-4 hours. 4) The neutralized materials were centrifuged, the mother liquor was collected, and then the raw materials were washed and centrifuged to obtain the crude dimethyl isophthalate 5 sodium sulfonate, and the mother liquor was collected; 5) Then the crude dimethyl isophthalate 5 sodium sulfonate was collected from the mother liquor. Add water and dissolve at elevated temperature, then cool down and crystallize, collect mother liquor. The invention effectively realizes the goal of environmental friendliness, conforms to the discovery and exhibition of modern society, and has higher yield and better quality.

【技术实现步骤摘要】
间苯二甲酸-5-磺酸钠生产工艺
本专利技术涉及化工产品制备方法，具体是一种间苯二甲酸-5-磺酸钠生产工艺。
技术介绍
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠（俗称三单体），分子式为C10H9O2SNa，主要用于合成阳离子可染聚酯（CDP）的第三单体，使CDP聚酯纤维对阳离子燃料具有良好的亲和性能，使CDP纤维可以常压染色，染色后色泽鲜艳、色谱齐全、色牢度高、不易褪色，并且具有良好的抗静电性、吸湿性、抗起球性和透气性，穿着舒适。但目前报道的生产方法为采用不同浓度的发烟硫酸或三氧化硫对间苯二甲酸进行磺化，再经甲醇酯化、纯碱或火碱中和、精制、制得产品，但是采用三氧化硫磺化造成反应剧烈难以控制，以至于间苯二甲酸发生焦化，而采用低浓度硫酸磺化导致过多残余硫酸而最终产生大量硫酸钠，而且产品副产物多，中和过程产生的母液（高浓度废水）直接排出系统，难以处理，对环境造成污染。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术公开了一种间苯二甲酸-5-磺酸钠生产工艺。本专利技术的技术方案为：间苯二甲酸-5-磺酸钠生产工艺，包括下列步骤：1）将高纯度的对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯和1，4-丁二醇分别放于干燥器中，130～160℃干燥3～4h；2）间苯二甲酸与60%-70%发烟硫酸按照1:（1-1.5）的重量比混合，在140-170℃下磺化反应10-11小时，间苯二甲酸与发烟硫酸中的SO3反应制得磺化产物；3）得到的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350～380℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应2～4h；4）将中和物料离心，收集中和母液，然后将物料进行水洗并离心得到粗品间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，并收集水洗母液；5）然后向粗品间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠加入间苯二甲酸重量的6-7倍的水并升温至90℃溶解，然后降温至50℃以下结晶，收集一次结晶母液；接着重复上述热熔结晶步骤一次，收集二次结晶母液；最后将两次结晶后的精制间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠烘干得到成品。优选地，对苯二甲酸的纯度为85～95％。本专利技术的有益之处：本专利技术有效实现环境友好的目标，符合现代社会的发现标展，并且产率变高，质量变好。具体实施方式为了加深对本专利技术的理解，下面结合实施例详细描述本专利技术的具体实施方式，该实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的保护范围的限定。实施例1间苯二甲酸-5-磺酸钠生产工艺，包括下列步骤：1）将高纯度的对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯和1，4-丁二醇分别放于干燥器中，130℃干燥3h，对苯二甲酸的纯度为85％；2）间苯二甲酸与60%发烟硫酸按照1:1的重量比混合，在140℃下磺化反应10小时，间苯二甲酸与发烟硫酸中的SO3反应制得磺化产物；3）得到的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应2h；4）将中和物料离心，收集中和母液，然后将物料进行水洗并离心得到粗品间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，并收集水洗母液；5）然后向粗品间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠加入间苯二甲酸重量的6倍的水并升温至90℃溶解，然后降温至50℃以下结晶，收集一次结晶母液；接着重复上述热熔结晶步骤一次，收集二次结晶母液；最后将两次结晶后的精制间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠烘干得到成品。实施例2间苯二甲酸-5-磺酸钠生产工艺，包括下列步骤：1）将高纯度的对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯和1，4-丁二醇分别放于干燥器中，160℃干燥4h，对苯二甲酸的纯度为95％；2）间苯二甲酸与60%-70%发烟硫酸按照1:1.5的重量比混合，在170℃下磺化反应10小时，间苯二甲酸与发烟硫酸中的SO3反应制得磺化产物；3）得到的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为380℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应4h；4）将中和物料离心，收集中和母液，然后将物料进行水洗并离心得到粗品间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，并收集水洗母液；5）然后向粗品间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠加入间苯二甲酸重量的6倍的水并升温至90℃溶解，然后降温至50℃以下结晶，收集一次结晶母液；接着重复上述热熔结晶步骤一次，收集二次结晶母液；最后将两次结晶后的精制间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠烘干得到成品。实施例3间苯二甲酸-5-磺酸钠生产工艺，包括下列步骤：1）将高纯度的对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯和1，4-丁二醇分别放于干燥器中，130～160℃干燥3～4h，对苯二甲酸的纯度为85～95％；2）间苯二甲酸与60%-70%发烟硫酸按照1:（1-1.5）的重量比混合，在140-170℃下磺化反应10小时，间苯二甲酸与发烟硫酸中的SO3反应制得磺化产物；3）得到的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350～380℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应2～4h；4）将中和物料离心，收集中和母液，然后将物料进行水洗并离心得到粗品间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，并收集水洗母液；5）然后向粗品间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠加入间苯二甲酸重量的6-7倍的水并升温至90℃溶解，然后降温至50℃以下结晶，收集一次结晶母液；接着重复上述热熔结晶步骤一次，收集二次结晶母液；最后将两次结晶后的精制间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠烘干得到成品。实施例4间苯二甲酸-5-磺酸钠生产工艺，包括下列步骤：1）将高纯度的对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯和1，4-丁二醇分别放于干燥器中，160℃干燥4h，对苯二甲酸的纯度为90％；2）间苯二甲酸与65%发烟硫酸按照1:1的重量比混合，在160℃下磺化反应11小时，间苯二甲酸与发烟硫酸中的SO3反应制得磺化产物；3）得到的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为360℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应3h；4）将中和物料离心，收集中和母液，然后将物料进行水洗并离心得到粗品间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，并收集水洗母液；5）然后向粗品间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠加入间苯二甲酸重量的6-7倍的水并升温至90℃溶解，然后降温至50℃以下结晶，收集一次结晶母液；接着重复上述热熔结晶步骤一次，收集二次结晶母液；最后将两次结晶后的精制间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠烘干得到成品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.间苯二甲酸‑5‑磺酸钠生产工艺，其特征在于，包括下列步骤：1）将高纯度的对苯二甲酸、5‑磺酸钠‑间苯二甲酸二乙醇酯和1，4‑丁二醇分别放于干燥器中，130～160℃干燥3～4h；2） 间苯二甲酸与60%‑70% 发烟硫酸按照1:（1‑1.5）的重量比混合，在140‑170℃下磺化反应10‑11小时，间苯二甲酸与发烟硫酸中的SO3 反应制得磺化产物；3）得到的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350～380℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应2～4h；4）将中和物料离心，收集中和母液，然后将物料进行水洗并离心得到粗品间苯二甲酸二甲酯‑5‑ 磺酸钠，并收集水洗母液；5）然后向粗品间苯二甲酸二甲酯‑5‑ 磺酸钠加入间苯二甲酸重量的6‑7 倍的水并升温至90℃溶解，然后降温至50℃以下结晶，收集一次结晶母液；接着重复上述热熔结晶步骤一次，收集二次结晶母液；最后将两次结晶后的精制间苯二甲酸二甲酯‑5‑ 磺酸钠烘干得到成品。

【技术特征摘要】
1.间苯二甲酸-5-磺酸钠生产工艺，其特征在于，包括下列步骤：1）将高纯度的对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯和1，4-丁二醇分别放于干燥器中，130～160℃干燥3～4h；2）间苯二甲酸与60%-70%发烟硫酸按照1:（1-1.5）的重量比混合，在140-170℃下磺化反应10-11小时，间苯二甲酸与发烟硫酸中的SO3反应制得磺化产物；3）得到的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350～380℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应2～4h；4）将中和...

【专利技术属性】
技术研发人员：干文中，丁波，
申请(专利权)人：江苏信实精密化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32