The invention discloses a preparation method of sodium acetate sulfonate, which comprises the following steps: dissolving chloroacetic acid, adding sodium hydroxide to neutralize, controlling the temperature of the system not exceeding 50 C, and obtaining sodium chloroacetate solution with pH=6 7; dissolving step: putting sodium sulfite into the reactor, stirring and dissolving with water, heating up to 60 80 C; and reaction step: dropping sodium chloroacetate solution into the reactor; Maintaining the temperature in the reactor at 60 80 C, pH 8 10, dripping time 1 5 h, and holding reaction 1 3 h after dripping; Precipitating steps: evaporating the reacted materials, evaporating to saturated solution, precipitating and filtering the crystals, dissolving them in anhydrous ethanol, and obtaining semi-finished products; Drying steps: distilling and drying the semi-finished products in turn to obtain sulfonic acid. Sodium acetate crystal. The preparation method of sodium acetate sulfonate provided by the invention has the advantages of high reaction efficiency, short reaction time and an overall yield of over 85%.
【技术实现步骤摘要】
一种磺酸乙酸钠的制备方法
本专利技术涉及有机合成
,尤其涉及一种磺酸乙酸钠的制备方法。
技术介绍
磺酸乙酸钠作为多种化学原料的中间体,应用较为广泛,主要应用在洗涤与日用化工领域。现有技术合成磺基乙酸钠主要有两种:1、使用氯乙酸与亚硫酸钠直接反应,2、使用乙酸乙酯与亚硫酸钠反应。其中,氯乙酸与亚硫酸钠反应的化学方程式为:Cl-CH2COOH+Na2SO3→NaSO3CH2COOH+NaCl反应式Ⅰ上述两种技术均存在产率过低,合成效率慢等缺点。主要原因为:氯乙酸或乙酸乙酯与亚硫酸钠反应过程中温度不能过高,一般控制在50-60℃,否则会导致氯乙酸或乙酸乙酯挥发,降低合成产率,而温度过低则会导致反应效率异常缓慢,综合产率<60%。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种磺酸乙酸钠的制备方法,反应效率高,反应时间短,综合产率能够提升至85%以上。本专利技术的目的采用如下技术方案实现:一种磺酸乙酸钠的制备方法,包括:配液步骤:将氯乙酸溶解,并加入氢氧化钠中和,控制体系的温度不超过50℃,得到pH=6-7的氯乙酸钠溶液;溶解步骤:将亚硫酸钠投入反应釜,加水搅拌溶解,并升温到60-80℃;反应步骤:将所述氯乙酸钠溶液滴入所述反应釜中,维持反应釜内的温度为60-80℃,控制pH为8-10,滴加时间控制在1-5h,滴加完毕后再保温反应1-3h;析出步骤:将反应完毕后的物料进行蒸发,蒸发到饱和溶液时,析出并过滤得到晶体,并将所述晶体溶解于无水乙醇中,得到半成品;干燥步骤:将所述半成品依次进行蒸馏、干燥,得到磺酸乙酸钠晶体。进一步地,氯乙酸与亚硫酸钠 ...
【技术保护点】
1.一种磺酸乙酸钠的制备方法,其特征在于,包括:配液步骤:将氯乙酸溶解,并加入氢氧化钠中和,控制体系的温度不超过50℃,得到pH=6‑7的氯乙酸钠溶液;溶解步骤:将亚硫酸钠投入反应釜,加水搅拌溶解,并升温到60‑80℃;反应步骤:将所述氯乙酸钠溶液滴入所述反应釜中,维持反应釜内的温度为60‑80℃,控制pH为8‑10,滴加时间控制在1‑5h,滴加完毕后再保温反应1‑3h;析出步骤:将反应完毕后的物料进行蒸发,蒸发到饱和溶液时,析出并过滤得到晶体,并将所述晶体溶解于无水乙醇中,得到半成品;干燥步骤:将所述半成品依次进行蒸馏、干燥,得到磺酸乙酸钠晶体。
【技术特征摘要】
1.一种磺酸乙酸钠的制备方法,其特征在于,包括:配液步骤:将氯乙酸溶解,并加入氢氧化钠中和,控制体系的温度不超过50℃,得到pH=6-7的氯乙酸钠溶液;溶解步骤:将亚硫酸钠投入反应釜,加水搅拌溶解,并升温到60-80℃;反应步骤:将所述氯乙酸钠溶液滴入所述反应釜中,维持反应釜内的温度为60-80℃,控制pH为8-10,滴加时间控制在1-5h,滴加完毕后再保温反应1-3h;析出步骤:将反应完毕后的物料进行蒸发,蒸发到饱和溶液时,析出并过滤得到晶体,并将所述晶体溶解于无水乙醇中,得到半成品;干燥步骤:将所述半成品依次进行蒸馏、干燥,得到磺酸乙酸钠晶体。2.如权利要求1所述的磺酸乙酸钠的制备方法,其特征在于,氯乙酸与亚硫酸钠的摩尔比为1:(1.05-1.2)。3.如权利要求1所述的磺酸乙酸钠的制备方法,其特征在于,在所述配液步骤中,控制体系的温度为35-50℃。4.如权利要求1所述的磺酸乙酸钠的制备方法,其特征在于,在所述反应步骤中,通过以下方法控制反应釜内的pH为8-10:通过在线pH计进行测量,当pH值低于8时,添加氢氧化钠溶液调节。5.如权利要求1所述的磺酸乙酸钠的制备方法,其特...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘振华,张涌,
申请(专利权)人:广州花语精细化工有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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