The invention discloses a preparation method of sodium fatty alcohol sulfoacetate, which includes acidification steps: acidification of sodium sulfoacetate crystals to obtain a mixture of sulfoacetic acid and sodium salt as the first material; precipitation steps: evaporation of the first material, evaporation to saturated solution, cooling precipitation, filtration to obtain sulfoacetic acid crystals, esterification steps: extraction of aliphatic alcohols, fat Fatty alcohols are divided into two parts: the first part of fatty alcohols is added to the reactor, and sulfoacetic acid crystals are added, then catalysts are added to the reaction system, and the remaining fatty alcohols are added to the reaction system, then vacuum-pumped and heat-preserved to obtain the reaction products; the step of discharging material is: heating the reaction products, vacuum-pumping, reaction, and cooling when the acid value is less than 3mg KOH/g. And, discharging, flour making, you can get it. The preparation method provided by the invention has low by-product content and high purity, and the obtained product belongs to low-salt fatty alcohol sodium sulfonyl acetate.
【技术实现步骤摘要】
一种脂肪醇磺基乙酸酯钠的制备方法
本专利技术涉及有机合成
,尤其涉及一种脂肪醇磺基乙酸酯钠的制备方法。
技术介绍
脂肪醇磺基乙酸酯钠盐是一种磺酸盐型阴离子表面活性剂,主要应用在洗涤与日用化工领域。脂肪醇磺基乙酸酯钠盐具有优良的去污力,起泡迅速,常用于液体洗涤、餐洗、洗发香波、浴用洗涤等日用化学相关信息行业中,而低盐型的脂肪醇磺基乙酸酯钠盐可用于更广的领域,如工业清洗等。下面以常见的月桂醇磺基乙酸酯钠盐为例,目前国内对该物质的报道较少。月桂醇磺基乙酸酯钠盐容易与“新鱼腥草素钠”这种物质相混淆,因为这两种物质的分子式一致,均为C14H27O5SNa,但是结构差异却很大,是两种完全不同的物质,应用领域也不尽相同,新鱼腥草素钠主要应用在医药行业。月桂醇磺基乙酸酯钠盐的结构式如结构式Ⅰ所示:鱼腥草素钠的结构式如结构式Ⅱ所示:月桂醇磺基乙酸酯钠盐的相关合成报道很少,一般的合成思路为先采用月桂醇与溴乙酸进行酯化形成月桂醇溴乙酸酯,再使用亚硫酸钠进行磺化,具体方程式如下:酯化反应:C12H25OH+BrCH2COOH→C12H25OOCCH2Br+H2O反应式Ⅰ磺化反应:C12H25OOCCH2Br+Na2SO3→C12H25OOCCH2SO3Na+NaBr反应式Ⅱ此种方法生产的月桂醇磺基乙酸酯钠盐的浓度为30-40%,为白色膏状,且产品中的盐类物质无法去除,干燥制成粉状后,其产品中盐类物质含量为21%左右。此外,该方法的最大缺陷在于酯化反应时的副反应,主要为月桂醇容易与溴乙酸发生williamson反应,即烷氧基-去-卤化反应(醚化反应),方程式如反应式Ⅲ所示:醚 ...
【技术保护点】
1.一种脂肪醇磺基乙酸酯钠的制备方法,其特征在于,包括:酸化步骤:将磺酸乙酸钠晶体进行酸化,得到磺基乙酸和钠盐的混合物,记为第一物料;析出步骤:将所述第一物料进行蒸发,蒸发到饱和溶液时,降温析出,过滤得到磺基乙酸晶体;酯化步骤:取脂肪醇,将脂肪醇分为两部分,分别记为第一脂肪醇和第二脂肪醇;将所述第一脂肪醇与所述磺基乙酸晶体混合,然后加入催化剂,升温至120‑150℃,反应1‑3h,接着将所述第二脂肪醇逐步滴加至反应体系中,滴加完毕抽真空至‑0.03MPa,反应体系温度维持在150‑180℃,反应1‑3h,得到第二物料;出料步骤:将所述第二物料升温至180‑190℃,抽真空至‑0.095MPa,反应2‑4h,待酸值<3mg KOH/g时,降温至50℃以下,中和,出料,制粉,即得。
【技术特征摘要】
1.一种脂肪醇磺基乙酸酯钠的制备方法,其特征在于,包括:酸化步骤:将磺酸乙酸钠晶体进行酸化,得到磺基乙酸和钠盐的混合物,记为第一物料;析出步骤:将所述第一物料进行蒸发,蒸发到饱和溶液时,降温析出,过滤得到磺基乙酸晶体;酯化步骤:取脂肪醇,将脂肪醇分为两部分,分别记为第一脂肪醇和第二脂肪醇;将所述第一脂肪醇与所述磺基乙酸晶体混合,然后加入催化剂,升温至120-150℃,反应1-3h,接着将所述第二脂肪醇逐步滴加至反应体系中,滴加完毕抽真空至-0.03MPa,反应体系温度维持在150-180℃,反应1-3h,得到第二物料;出料步骤:将所述第二物料升温至180-190℃,抽真空至-0.095MPa,反应2-4h,待酸值<3mgKOH/g时,降温至50℃以下,中和,出料,制粉,即得。2.如权利要求1所述的脂肪醇磺基乙酸酯钠的制备方法,其特征在于,磺基乙酸晶体与脂肪醇的用量摩尔比为1:(1.01-1.15)。3.如权利要求1所述的脂肪醇磺基乙酸酯钠的制备方法,其特征在于,在所述酸化步骤中,使用盐酸将磺酸乙酸钠晶体进行酸化,得到磺基乙酸和氯化钠,磺酸乙酸钠晶体与盐酸的用量摩尔比为1:(2.1-2.5)。4.如权利要求1所述的脂肪醇磺基乙酸酯钠的制备方法,其特征在于,在所述析出步骤中,...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘振华,张涌,
申请(专利权)人:广州花语精细化工有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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