硅树脂组合物及其应用和LED封装材料制造技术

本发明专利技术涉及LED封装领域，公开了一种硅树脂组合物，该硅树脂组合物含有组分A和组分B，所述组分A具有式(I)所示的结构，所述组分B具有式(II)所示的结构。本发明专利技术提供的硅树脂组合物固化后具有优良的耐高温性能，因此极具作为LED封装材料的应用前景。(R

Silicone resin compositions and their applications and LED packaging materials

The invention relates to the field of LED packaging, and discloses a silicone resin composition comprising component A and component B, the component A has the structure shown in formula (I) and the component B has the structure shown in formula (II). The silicone resin composition provided by the invention has excellent high temperature resistance after curing, so it has great application prospect as an LED packaging material. (R

【技术实现步骤摘要】
硅树脂组合物及其应用和LED封装材料
本专利技术涉及LED封装领域，具体地，涉及一种硅树脂组合物及其应用，以及一种LED封装材料。
技术介绍
加成型硅橡胶在橡胶家族中占有重要地位。由于其特殊结构，决定了它具有优异的性能，如耐高、低温，耐高电压，耐臭氧老化，耐辐射，耐候，生理惰性和高透气性，以及对润滑油等介质表现出优异的化学惰性，因此被广泛应用于发光二极管(LED)封装领域。然而，虽然硅橡胶具有一定的耐热性，但是在高温下硅橡胶在使用过程中受到热、氧气等的作用，出现了表面变色、硬化变脆现象，同时硅橡胶的物理机械性能逐渐降低，最终失去使用价值。随着LED科技的高速发展，现有的硅橡胶已经不能满足大功率条件下使用的要求，因此，如何改善硅橡胶的耐热性，是当前硅橡胶研究领域的热门话题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有的LED封装材料存在耐高温性能差的缺陷，提供一种硅树脂组合物及其应用，以及一种LED封装材料。本专利技术提供的硅树脂组合物固化后具有优良的耐高温性能，因此极具作为LED封装材料的应用前景。为了实现上述目的，第一方面，本专利技术提供了一种硅树脂组合物，该硅树脂组合物含有组分A和组分B，所述组分A具有式(I)所示的结构，所述组分B具有式(II)所示的结构，(R1SiO3/2)a1(R22SiO)b1(R32R4SiO1/2)c1(R53SiX1/2)d1式(I)，(R1SiO3/2)a2(R22SiO)b2(R32R4SiO1/2)c2(R53SiX1/2)d2(R62R7SiO1/2)e2(式II)，其中，R1、R2、R3、R5和R6各自独立地为C6-C10的芳基或C1-C5的烷基，R4为乙烯基，R7为氢，X为N或Si，a1、b1、c1、d1、a2、b2、c2、d2和e2各自独立地为2以上的整数。第二方面，本专利技术还提供了上述硅树脂组合物作为封装胶的应用，特别是作为LED封装胶的应用。第三方面，本专利技术还提供了一种LED封装材料，该LED封装材料含有LED封装胶和固化剂，其中，所述LED封装胶为上述硅树脂组合物。本专利技术的专利技术人经过深入研究后发现，将具有特定组分(组分A和组分B)的硅树脂组合物作为LED封装胶，经固化后，该LED封装胶在250℃下烘烤至少250小时不裂胶，在300℃下烘烤至少130小时不裂胶。本专利技术提供的硅树脂组合物固化后具有优良的耐高温性能，因此极具作为LED封装材料的应用前景。附图说明图1是本专利技术的实施例1中组分A的IR检测图谱；图2是本专利技术的实施例1中组分B的IR检测图谱；图3是本专利技术的实施例2中组分A的IR检测图谱；图4是本专利技术的实施例2中组分B的IR检测图谱；图5是本专利技术的实施例3中组分A的IR检测图谱；图6是本专利技术的实施例3中组分B的IR检测图谱；图7是本专利技术的实施例4中组分A的IR检测图谱；图8是本专利技术的实施例4中组分B的IR检测图谱。具体实施方式在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。第一方面，本专利技术提供了一种硅树脂组合物，该硅树脂组合物含有组分A和组分B，所述组分A具有式(I)所示的结构，所述组分B具有式(II)所示的结构，(R1SiO3/2)a1(R22SiO)b1(R32R4SiO1/2)c1(R53SiX1/2)d1式(I)，(R1SiO3/2)a2(R22SiO)b2(R32R4SiO1/2)c2(R53SiX1/2)d2(R62R7SiO1/2)e2(式II)，其中，R1、R2、R3、R5和R6各自独立地为C6-C10的芳基或C1-C5的烷基，R4为乙烯基，R7为氢，X为N或Si，a1、b1、c1、d1、a2、b2、c2、d2和e2各自独立地为2以上的整数。优选地，R1、R2、R3、R5和R6各自独立地为苯基或C1-C3的烷基，a1、b1、c1、d1、a2、b2、c2、d2和e2各自独立地为10-20的整数。在本专利技术中，R1、R2、R3、R5和R6可以相同，也可以不相同；a1、b1、c1、d1、a2、b2、c2、d2和e2可以相同，也可以不相同。另外，a1、b1、c1、d1、a2、b2、c2、d2和e2可以根据组分A和组分B在制备过程中的投料情况进行确定。在本专利技术中，所述C1-C5(碳原子数为1-5)的烷基可以为直链或支链的烷基，例如，所述C1-C5的烷基包括甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、异丙基、异丁基、仲丁基、叔丁基、异戊基、新戊基或叔戊基。根据本专利技术，所述组分A和所述组分B中乙烯基的含量总和与所述组分B中硅氢基的含量的摩尔比优选为1-1.25：1，更优选为1-1.05：1，进一步优选为1：1。在本专利技术中，所述组分A和所述组分B中乙烯基的含量总和与所述组分B中硅氢基的含量的摩尔比可以根据组分A和组分B在制备过程中的投料情况进行确定。本专利技术对所述组分A和所述组分B的来源没有特别的限定，例如，可以通过常规的商购手段获得，也可以按照本领域技术人员公知的各种方法制备得到。本专利技术还提供了上述硅树脂组合物的制备方法，该制备方法包括：将所述组分A和所述组分B混合，以得到所述硅树脂组合物。在本专利技术的一种优选的实施方式中，所述组分A按照以下方法制备得到：(11)将R1Si(R)3(如苯基三甲氧基硅烷)和(R2)2Si(R’)2(如甲基苯基二甲氧基硅烷)的混合物在酸性催化剂和水的存在下进行水解反应；(12)将由步骤(11)得到的水解产物在碱性催化剂的存在下进行缩合反应；(13)使用式(III)所示的化合物(如四甲基二乙烯基二硅氧烷)对由步骤(12)得到的缩合产物进行第一封端反应；(14)使用热稳定剂对由步骤(13)得到的产物进行第二封端反应；其中，R1和R2各自独立地为C6-C10的芳基或C1-C5的烷基，R3为C1-C5的烷基，R和R’各自独立地为卤素或C1-C5的烷氧基；优选地，R1和R2各自独立地为苯基或C1-C3的烷基，R3为C1-C3的烷基。在本专利技术中，所述C1-C5的烷氧基可以为直链或支链的烷氧基，例如，素数C1-C5的烷氧基包括甲氧基、乙氧基、正丙氧基、正丁氧基、正戊氧基、异丙氧基、异丁氧基、仲丁氧基、叔丁氧基、异戊氧基、新戊氧基或叔戊氧基。根据本专利技术，在步骤(11)中，对所述酸性催化剂的种类没有特别的限定，可以为现有的各种能够催化烷氧基或卤素水解成羟基的酸性物质，例如，所述酸性催化剂为三氟醋酸、三氟甲酸、三氟苯磺酸、硫酸、盐酸和月桂酸中的至少一种。另外，在步骤(11)中，所述酸性催化剂和水的用量可以为本领域的常规选择，只要可以使R1Si(R)3和(R2)2Si(R’)2的混合物充分水解即可。在优选的情况下，相对于1mol的R1Si(R)3，以H计的所述酸性催化剂的用量为0.001-0.01mol，所述水的用量为3-4mol。更优选地，所述水与所述酸性催化剂共同加入；进一步优选地，所述水与所述酸性催化剂混合后共同加入。在本专利技术中，在步骤(11)中，所述水解反应优选在搅拌的条件下进行。更优选地，所述水解反应的条件包括：温度为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅树脂组合物，其特征在于，该硅树脂组合物含有组分A和组分B，所述组分A具有式(I)所示的结构，所述组分B具有式(II)所示的结构，(R

【技术特征摘要】
1.一种硅树脂组合物，其特征在于，该硅树脂组合物含有组分A和组分B，所述组分A具有式(I)所示的结构，所述组分B具有式(II)所示的结构，(R1SiO3/2)a1(R22SiO)b1(R32R4SiO1/2)c1(R53SiX1/2)d1式(I)，(R1SiO3/2)a2(R22SiO)b2(R32R4SiO1/2)c2(R53SiX1/2)d2(R62R7SiO1/2)e2(式II)，其中，R1、R2、R3、R5和R6各自独立地为C6-C10的芳基或C1-C5的烷基，R4为乙烯基，R7为氢，X为N或Si，a1、b1、c1、d1、a2、b2、c2、d2和e2各自独立地为2以上的整数。2.根据权利要求1所述的硅树脂组合物，其中，R1、R2、R3、R5和R6各自独立地为苯基或C1-C3的烷基，a1、b1、c1、d1、a2、b2、c2、d2和e2各自独立地为10-20的整数。3.根据权利要求1或2所述的硅树脂组合物，其中，所述组分A和所述组分B中乙烯基的含量总和与所述组分B中硅氢基的含量总和的之间的摩尔比为1-1.25：1，优选为1-1.05：1。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的硅树脂组合物，其中，所述组分A按照以下方法制备得到：(11)将R1Si(R)3和(R2)2Si(R’)2的混合物在酸性催化剂和水的存在下进行水解反应；(12)将由步骤(11)得到的水解产物在碱性催化剂的存在下进行缩合反应；(13)使用式(III)所示的化合物对由步骤(12)得到的缩合产物进行第一封端反应；(14)使用热稳定剂对由步骤(13)得到的产物进行第二封端反应；其中，R1和R2各自独立地为C6-C10的芳基或C1-C5的烷基，R3为C1-C5的烷基，R和R’各自独立地为卤素或C1-C5的烷氧基；优选地，R1和R2各自独立地为苯基或C1-C3的烷基，R3为C1-C3的烷基。5.根据权利要求4所述的硅树脂组合物，其中，在步骤(11)中，所述酸性催化剂为三氟醋酸、三氟甲酸、三氟苯磺酸、硫酸、盐酸和月桂酸中的至少一种；优选地，在步骤(12)中，所述碱性催化剂为二氮杂二环、二丁胺、三乙胺、三乙烯四胺、二乙烯三胺、叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇锂、氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种；优选地，在步骤(12)中，所述缩合反应的条件包括：温度为40-60℃，时间为1-5h；优选地，在步骤(13)中，所述第一封端反应的条件包括：温度为100-120℃，时间为2-10h；优选地，在步骤(14)中，所述热稳定剂为硅氮烷六甲基二硅氮烷和/或三甲基氯硅烷；优选地，在步骤(14)中，所述第二封端反应的条件包括：温度为100-120℃，时间为2-5h；优选地，在制备所述组分A的方法中，相对于1mol的R1Si(R)3，(R2)2Si(R’)2的用量为0.25-0.5mol，式(III)所示的化合物的用量为0.05-0.1mol，所述热稳定剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王聪，王锐，张琛，李海亮，王善学，卢绪奎，
申请(专利权)人：北京科化新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11