一种紫外芯片激发单颗粒白光发射的荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术涉及荧光粉制备技术领域，涉及一种紫外芯片激发单颗粒白光发射的荧光粉及其制备方法，包括以下步骤，S1、先制备前驱体多孔二氧化硅；S2、制备Ca1‑x‑ySiO3:Eu

A single particle white light emitting phosphor excited by ultraviolet chip and its preparation method

The invention relates to the technical field of phosphor preparation, and relates to a phosphor which is excited by a single particle of white light emission by an ultraviolet chip and its preparation method, including the following steps: S1, preparation of porous silicon dioxide as precursor; S2, preparation of Ca1_x_ySiO 3:Eu.

【技术实现步骤摘要】
一种紫外芯片激发单颗粒白光发射的荧光粉及其制备方法
本专利技术涉及荧光粉制备
，更具体地说，涉及一种紫外芯片激发单颗粒白光发射的荧光粉及其制备方法。
技术介绍
白光LED(light-emittingdiodes)具有节能、环保、寿命长等优点，被誉为第四代照明光源。荧光转换白光LED是目前实现白光发射的主要途径，即LED芯片与可被芯片有效激发的荧光粉组合。目前商用白光LED的封装方案为：蓝光芯片与黄光荧光粉YAG：Ce3+组合，利用芯片的蓝光和荧光粉的黄光组合得到白光。该方案中，由于缺少红光成分导致器件的显色指数偏低，色温偏高。因此，需要添加红色荧光粉。商用荧光粉一般是利用高温固相合成法制备，其颗粒较大，粒径分布不均匀。在封装过程中，容易发生团聚现在，导致封装后器件的光色一致性较差。制备过程能耗较大，对设备要求比较苛刻，特别是红色氮化物荧光粉，需要在高温高压还原的条件。此外，芯片发出的蓝光发射主峰约为460nm，长时间使用对人眼有一定的危害。现有的商用白光LED的封装方案存在以下问题：制备过程能耗较高，荧光粉颗粒大，分布不均匀，封装过程中，容易发生团聚现象，导致封装后器件的光色一致性较差，且芯片蓝光较强，对人眼造成危害。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种紫外芯片激发单颗粒白光发射的荧光粉及其制备方法，以解决现有技术中荧光粉容易出现团聚现象而导致光色一致性较差的缺陷。本专利技术公开了一种紫外芯片激发单颗粒白光发射的荧光粉，该荧光粉的化学式为Ca1-x-ySiO3:Eu2+x—Mn2+y或CaSiO3:Eu2+x—Mn2+y，其中，0.001≤x≤0.05，0.001≤y≤0.08。优选地，该荧光粉用于涂覆在紫外LED芯片的外表面上封装成白光LED。优选地，该荧光粉的化学式为CaSiO3:Eu2+0.004—Mn2+0.004。本专利技术还公开了一种紫外芯片激发单颗粒白光发射的荧光粉制备方法，该方法用于制备所述的荧光粉，具体步骤如下：S1、先制备前驱体多孔二氧化硅；步骤S1的具体过程为：S11、分别称取去离子水、乙醇、十六烷基三甲基溴化铵放入至烧瓶内同时磁力搅拌混合均匀成混合物A；S12、往混合物A中逐滴滴加0.01ml-0.1ml的质量浓度为30％的浓氨水，于60℃条件下静置得到混合物B；S13、往混合物B加入正硅酸乙酯并继续搅拌2h后得到混合物C；S14、取出烧瓶，边搅拌边冷却至室温25℃后进行离心分离得到混合物D；S15、分别用水和乙醇对混合物D进行清洗后烘干并研磨得到混合物E；S16、对混合物E装入刚玉坩埚中，置入管式电炉中以2℃/min的升温速度在550℃的空气气氛下，灼烧5个小时，冷却至室温后，取出并研磨均匀，即可得到前驱体多孔二氧化硅。S2、制备Ca1-x-ySiO3:Eu2+x—Mn2+y单颗粒白光发射纳米稀土成品：将前驱体多孔二氧化硅超声分散在去离子水中；其次，加入CaCl2、Eu(NO3)3溶液和MnCO3，搅拌至均匀离心分离，放入烘箱烘干；最后，将产物装入刚玉坩埚中，置入管式电炉中一定温度和氮氢混合气氛下，灼烧数小时，冷却至室温后，取出并研磨均匀，即得Ca1-x-ySiO3:Eu2+x—Mn2+y单颗粒白光发射纳米稀土成品。优选地，x的取值范围为0.001≤x≤0.05，y的取值范围为0.001≤y≤0.08。优选地，步骤S1的具体过程为：S11、分别称取28ml去离子水、10ml乙醇、0.5728g十六烷基三甲基溴化铵放入至烧瓶内同时磁力搅拌混合均匀30min成混合物A；S12、往混合物A中逐滴滴加0.05ml的质量浓度为30％的浓氨水，于60℃条件下静置30min后得到混合物B；S13、往混合物B加入1.46ml正硅酸乙酯并继续搅拌2h后得到混合物C；S14、取出烧瓶，边搅拌边冷却至室温25℃后进行离心分离得到混合物D；S15、分别用水和乙醇对混合物D进行清洗后烘干并研磨得到混合物E；S16、对混合物E装入刚玉坩埚中，置入管式电炉中以2℃/min的升温速度在550℃的空气气氛下，灼烧5个小时，冷却至室温25℃后，取出并研磨均匀，即可得到前驱体多孔二氧化硅。优选地，步骤S2的具体过程为：S21、按照摩尔比为1:1:1-x-y:x:y的比例分别称取去离子水、前驱体多孔二氧化硅、CaCl2、Eu(NO3)3溶液以及MnCO3溶液；或者是按照摩尔比为1:1-x-y:x:y的比例分别称取前驱体多孔二氧化硅、CaCl2、Eu(NO3)3溶液以及MnCO3溶液，然后再按照Eu(NO3)3溶液与去离子水的体积比1:25的比例称取去离子水；S22、将前驱体多孔二氧化硅超声分散在去离子水中得到混合物a；S23、往混合物a中依次加入CaCl2、Eu(NO3)3溶液和MnCO3溶液，搅拌至均匀离心分离，放入烘箱烘干得到混合物b；S23、将混合物b装入刚玉坩埚中，置入管式电炉中以2℃/min的升温速度在800℃的氮氢气氛下，灼烧4个小时，冷却至室温后，取出并研磨均匀，即可得到Ca1-x-ySiO3:Eu2+x—Mn2+y单颗粒白光发射纳米稀土成品。优选地，步骤S2的具体过程为：S21、分别称取25ml去离子水、0.6g前驱体多孔二氧化硅、4.439g的CaCl2、1ml的摩尔浓度为0.4mol/L的Eu(NO3)3溶液以及1ml的摩尔浓度为0.4mol/L的MnCO3溶液；S22、将0.6g前驱体多孔二氧化硅超声分散在25ml去离子水中得到混合物a；S23、往混合物a中依次加入4.439g的CaCl2、1ml的摩尔浓度为0.4mol/L的Eu(NO3)3溶液以及1ml的摩尔浓度为0.4mol/L的MnCO3溶液，搅拌至均匀离心分离，放入70℃烘箱烘干得到混合物b；S23、将混合物b装入刚玉坩埚中，置入管式电炉中以2℃/min的升温速度在800℃的氮氢气氛下，灼烧4个小时，冷却至室温后，取出并研磨均匀，即可得到Ca1-x-ySiO3:Eu2+x—Mn2+y单颗粒白光发射纳米稀土成品。从上述的技术方案可以看出，本专利技术利用湿法和高温固相法结合，制备适合紫外芯片激发的单颗粒白光发射纳米稀土发光材料，在制备过程中，合成该荧光粉的温度比单纯高温法所需的温度低，起到节能减排的作用，且所合成的荧光粉粒尺寸可控，其分布均匀，可以避免封装过程的中沉降问题，且合适紫外芯片激发，避免强的蓝光发射对人眼的危害；并利用硅酸盐作为基质材料，使得所合成荧光粉具有优良的化学稳定性和热稳定性，通过选择稀土离子和过渡金属离子共同掺杂，即可以提高发光效率，又可以降低生产成本，从而克服了荧光粉容易出现团聚现象而导致光色一致性较差的缺陷，利用荧光粉的粉粒尺寸可控使其分布均匀，克服了封装过程中遇到的沉降缺陷，提高了该荧光粉的显色指数和色温效率，从而达到增强荧光粉稳定性，提高发光效率的目的。附图说明图1为本专利技术实施例所提供的单颗粒荧光粉CaSiO3:Eu2+-Mn2+的SEM图。图2为本专利技术实施例所提供的单颗粒荧光粉CaSiO3:Eu2+-Mn2+的XRD图。图3为本专利技术实施例所提供的单颗粒荧光粉CaSiO3:Eu2+-Mn2+的激发与发射光谱图。为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所述的附图作本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种紫外芯片激发单颗粒白光发射的荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学式为Ca1‑x‑ySiO3:Eu

【技术特征摘要】
1.一种紫外芯片激发单颗粒白光发射的荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学式为Ca1-x-ySiO3:Eu2+x—Mn2+y或CaSiO3:Eu2+x—Mn2+y，其中，0.001≤x≤0.05，0.001≤y≤0.08。2.如权利要求1所述的一种紫外芯片激发单颗粒白光发射的荧光粉，其特征在于，该荧光粉用于涂覆在紫外LED芯片的外表面上封装成白光LED。3.如权利要求1所述的一种紫外芯片激发单颗粒白光发射的荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学式为CaSiO3:Eu2+0.004—Mn2+0.004。4.一种紫外芯片激发单颗粒白光发射的荧光粉制备方法，其特征在于，该方法用于制备权力要求1所述的荧光粉，具体步骤如下：S1、先制备前驱体多孔二氧化硅；S2、制备Ca1-x-ySiO3:Eu2+x—Mn2+y单颗粒白光发射纳米稀土成品：将前驱体多孔二氧化硅超声分散在去离子水中；其次，加入CaCl2、Eu(NO3)3溶液和MnCO3，搅拌至均匀离心分离，放入烘箱烘干；最后，将产物装入刚玉坩埚中，置入管式电炉中一定温度和氮氢混合气氛下，灼烧数小时，冷却至室温后，取出并研磨均匀，即得Ca1-x-ySiO3:Eu2+x—Mn2+y单颗粒白光发射纳米稀土成品。5.如权利要求4所述的一种紫外芯片激发单颗粒白光发射的荧光粉制备方法，其特征在于，x的取值范围为0.001≤x≤0.05，y的取值范围为0.001≤y≤0.08。6.如权利要求4所述的一种紫外芯片激发单颗粒白光发射的荧光粉制备方法，其特征在于，步骤S1的具体过程为：S11、分别称取去离子水、乙醇、十六烷基三甲基溴化铵放入至烧瓶内同时磁力搅拌混合均匀成混合物A；S12、往混合物A中逐滴滴加0.01ml-0.1ml的质量浓度为30％的浓氨水，于60℃条件下静置得到混合物B；S13、往混合物B加入正硅酸乙酯并继续搅拌2h后得到混合物C；S14、取出烧瓶，边搅拌边冷却至室温25℃后进行离心分离得到混合物D；S15、分别用水和乙醇对混合物D进行清洗后烘干并研磨得到混合物E；S16、对混合物E装入刚玉坩埚中，置入管式电炉中以2℃/min的升温速度500-600℃的空气气氛下灼烧，冷却至室温后，取出并研磨均匀，即可得到前驱体多孔二氧化硅。7.如权利要求5所述的一种紫外芯片激发单颗粒白光发射的荧光粉制备方法，其特征在于，步骤S1的具体过程为：S11、分别称取28ml去离子水、1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈岩，蔡敏珺，兰月梅，何福明，彭益富，王艺萍，卢锦潼，曾庆光，
申请(专利权)人：五邑大学，
类型：发明
国别省市：广东,44