提纯（3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基）丙基双（三甲基硅氧基）甲基的工艺制造技术

本发明专利技术公开了提纯(3‑甲基丙烯酰氧基‑2‑羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基的工艺，包括以下工艺步骤：S1：将甲基丙烯酸加入10L的三口烧瓶中，搅拌下10～30min缓慢加入碳酸钾，搅拌使物料充分混合，并预热至80～100℃；S2：将七甲基‑3‑(3‑缩水甘油醚氧基丙基)三硅氧烷逐滴加入三口烧瓶中，90～100℃下保温反应5～8h；S3：加入正己烷溶解后，用水洗涤有机相后分层，得到上层有机相，浓缩后，得粗品待分离提纯；S4：粗品经分子蒸馏分离得到(3‑甲基丙烯酰氧基‑2‑羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基，本发明专利技术提供的工艺方法，具有工艺简单、设备要求低、成本低、分离提纯效果好的有益效果。

Purification of (3-methacryloxy-2-hydroxypropoxy) propyl bis (trimethylsiloxy) methyl

The invention discloses a process for purifying (3 methacryloxy 2 hydroxypropoxy) propyl bis (trimethylsiloxyl) methyl, including the following process steps: S1: adding methacrylic acid into three flasks of 10L, slowly adding potassium carbonate under stirring for 10 to 30 minutes, stirring to make the material fully mixed, and preheating to 80 to 100 degrees C; S2: adding heptamethyl (3 glycidyl ether oxyl) Propyl) trisiloxane was added to three flasks drop by drop, and the reaction time was 5-8 h at 90-100 C. S3: After adding n-hexane to dissolve, the organic phase was washed with water, and the upper organic phase was delaminated. After concentration, the crude product was separated and purified; S4: Crude product was separated by molecular distillation to (3 methacryloxy 2 hydroxypropoxy) propyl bis (trimethylsiloxy) methyl, which was extracted by the present invention. The process provided has the advantages of simple process, low equipment requirement, low cost and good separation and purification effect.

【技术实现步骤摘要】
提纯(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基的工艺
本专利技术涉及新型隐形眼镜材料制备
，具体公开了提纯(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基的工艺。
技术介绍
(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基是一种新型隐形眼镜合成材料，现有的分离提纯技术为蒸馏法，设备要求高、收率低、分离提纯效果差。分子蒸馏(又称短程蒸馏)是在一定温度和真空度下，依据不同物质分子运动的平均自由程不同而实现物质分离的一种液液分离技术，是一种非平衡状态下的蒸馏。分子蒸馏技术具有真空度高、受热时间短、蒸馏温度低、分离效果好等特点而适用于高沸点、热敏性和易氧化的组分分离。
技术实现思路
针对上述现有技术中设备要求高、收率低、分离提纯效果差的缺点，本专利技术提供一种工艺简单、设备要求低、成本低、分离提纯效果好的工艺方法。为了实现以上目的，本专利技术是通过一种分子蒸馏分离提纯(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基的工艺实现的，包括以下工艺步骤：S1：将甲基丙烯酸加入10L的三口烧瓶中，搅拌下10～30min缓慢加入碳酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.提纯(3‑甲基丙烯酰氧基‑2‑羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基的工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：S1：将甲基丙烯酸加入10L的三口烧瓶中，搅拌下10～30min缓慢加入碳酸钾，搅拌使物料充分混合，并预热至80～100℃；所述甲基丙烯酸和碳酸钾的质量比为12.0∶1～13.0∶1；S2：将七甲基‑3‑(3‑缩水甘油醚氧基丙基)三硅氧烷逐滴加入三口烧瓶中，90～100℃下保温反应5～8h；所述七甲基‑3‑(3‑缩水甘油醚氧基丙基)三硅氧烷和甲基丙烯酸的质量比为1∶1～1.3∶1；S3：加入正己烷溶解后，用水洗涤有机相后分层，得到上层有机相，浓缩后，得粗品待分离提纯；S4：粗品经分子蒸...

【技术特征摘要】
1.提纯(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基的工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：S1：将甲基丙烯酸加入10L的三口烧瓶中，搅拌下10～30min缓慢加入碳酸钾，搅拌使物料充分混合，并预热至80～100℃；所述甲基丙烯酸和碳酸钾的质量比为12.0∶1～13.0∶1；S2：将七甲基-3-(3-缩水甘油醚氧基丙基)三硅氧烷逐滴加入三口烧瓶中，90～100℃下保温反应5～8h；所述七甲基-3-(3-缩水甘油醚氧基丙基)三硅氧烷和甲基丙烯酸的质量比为1∶1～1.3∶1；S3：加入正己烷溶解后，用水洗涤有机相后分层，得到上层有机相，浓缩后，得粗品待分离提纯；S4：粗品经分子蒸馏分离得到(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基，具体步骤为：蒸馏温度为100～120℃，真空度0.01～0.05mbar，得到蒸馏物和蒸余物，蒸馏物即为高纯度(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基。2.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：张爱军，
申请(专利权)人：爱生华苏州光学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32