一种功能性氨基硅烷低聚物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种功能性氨基硅烷低聚物的制备方法，属精细化工技术领域。本发明专利技术经氯丙基烷氧基硅烷进行水解反应、氯丙基烷氧基硅烷水解物与氨基硅烷进行胺化反应、氨基硅烷进行水解反应后，通过使用醇钠进行除氯反应，反应完成后进行低沸的蒸馏、过滤工序等得到浅色透明、低粘度、低游离氯的功能性氨基硅烷低聚物产品，本发明专利技术制备的产品摩尔收率达到99.0%以上，可有效解决现有氨基硅烷聚合物产品黄变的问题，适合工业化规模生产；特别适合提高室温硫化硅橡胶、双组分聚氨酯、有机硅改性聚氨酯、有机硅改性聚醚、双组分环氧树脂等聚合物与无机表面、塑料表面的粘接性和浸润性。

Preparation of a Functional Aminosilane Oligomer

The invention relates to a preparation method of functional amino silane oligomer, belonging to the technical field of fine chemical industry. After hydrolysis reaction of chloropropyl alkoxysilane, amination reaction of chloropropyl alkoxysilane hydrolysate with aminosilane and hydrolysis reaction of aminosilane, the functional aminosilane oligomer product with light transparency, low viscosity and low free chlorine can be obtained by dechlorination reaction with sodium alcohol, distillation and filtration at low boiling temperature after reaction. The molar yield of the prepared product is over 99.0%, which can effectively solve the yellowing problem of existing amino-silane polymer products and is suitable for industrial scale production. It is especially suitable for improving the adhesion and wettability of room temperature vulcanized silicone rubber, two-component polyurethane, organosilicon modified polyurethane, organosilicon modified polyether, two-component epoxy resin and other polymers to inorganic and plastic surfaces.

【技术实现步骤摘要】
一种功能性氨基硅烷低聚物的制备方法
本专利技术涉及一种功能性氨基硅烷低聚物的制备方法，属精细化工

技术介绍
硅烷低聚物自问世以来，就以其独特的有机、无机结构、优异的耐高低温性、耐候性、介电性、低表面张力、生理惰性、易于加工等性能广泛用于电子、电器、交通、宇航、建筑、纺织、造纸、皮革、食品、医药、卫生等领域，是一种很有发展前途的新型“绿色材料”。目前，市售的氨基硅烷聚合物产品很多，但90%以上是胺乙基亚氨丙基聚硅氧烷，其分子链上有2个活泼的氢原子，因此，使用市售的氨基硅烷聚合物产品合成的下游产品在一定程度上均具有黄变的缺陷，同时在挥发性、耐老化性能以及环境污染方面存有一定的不足，因此，有必要对其进行改进。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：提供一种可有效的解决氨基硅烷聚合物的黄变问题，又能够实现工业化生产，且挥发性低、耐老化性能好，对环境污染小，具有更低的VOC排放的功能性氨基硅烷低聚物的制备方法。本专利技术的技术方案是：一种功能性氨基硅烷低聚物的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：1）、在连有回流冷凝器（通降温循环水）的三口烧瓶A中加入氯丙基烷氧基硅烷产品，在连接三口烧瓶A本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种功能性氨基硅烷低聚物的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：1）、在连有回流冷凝器的三口烧瓶A中加入氯丙基烷氧基硅烷产品，在连接三口烧瓶A的恒压滴液漏斗A中加入去离子水、溶剂与盐酸的混合液，其中氯丙基烷氧基硅烷与去离子水的摩尔比例为0.75，溶剂与去离子水的质量比例为1:2.0，盐酸加入量为氯丙基烷氧基硅烷投料量的0.03%；2）、备料完毕后，打开磁力搅拌器，开启油浴加热装置，待物料温度达到70℃后，将恒压滴液漏斗A的混料缓慢、均匀的滴入三口烧瓶A内进行氯丙基烷氧基硅烷的水解反应，水解反应过程中控制反应温度为70~80℃；3）、混料滴加完毕后，控制反应温度为80~90℃条件下，进行老化...

【技术特征摘要】
1.一种功能性氨基硅烷低聚物的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：1）、在连有回流冷凝器的三口烧瓶A中加入氯丙基烷氧基硅烷产品，在连接三口烧瓶A的恒压滴液漏斗A中加入去离子水、溶剂与盐酸的混合液，其中氯丙基烷氧基硅烷与去离子水的摩尔比例为0.75，溶剂与去离子水的质量比例为1:2.0，盐酸加入量为氯丙基烷氧基硅烷投料量的0.03%；2）、备料完毕后，打开磁力搅拌器，开启油浴加热装置，待物料温度达到70℃后，将恒压滴液漏斗A的混料缓慢、均匀的滴入三口烧瓶A内进行氯丙基烷氧基硅烷的水解反应，水解反应过程中控制反应温度为70~80℃；3）、混料滴加完毕后，控制反应温度为80~90℃条件下，进行老化反应2h，以确保去离子水反应完全，完毕后，将氯丙基烷氧基硅烷水解物降至室温；4）、在连有回流冷凝器的三口烧瓶B中投氨基硅烷产品，在连接三口烧瓶B的恒压滴液漏斗B中投入氯丙基烷氧基硅烷水解物，其中氨基硅烷与氯丙基烷氧基硅烷的摩尔比例为1:0.1~0.3；5）投料后，打开磁力搅拌器，开启油浴加热装置，待物料温度达到70℃后，将恒压滴液漏斗B中的氯丙基烷氧基硅烷缓慢、均匀的滴入三口烧瓶B内进行氯丙基烷氧基硅烷与氨基硅烷的胺化反应，以将氨基硅烷的H原子反应掉，胺化反应过程中控制反应温度为70~80℃；6）水解物滴加完毕...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘明锋，吴兵兵，甘俊，甘书官，陈圣云，
申请(专利权)人：荆州市江汉精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42