1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的制备系统及方法技术方案

本发明专利技术属于有机硅化工领域，尤其涉及1,1,1,3,5,5,5‑七甲基三硅氧烷的制备系统及方法，包括合成系统、精馏系统，合成系统的原料管线混合相连后进料到固定床反应器，固定床反应器装载阳离子交换树脂，固定床反应器出料管线连接精馏系统进料，精馏系统包括脱低塔、脱高塔、真空系统，脱低塔、脱高塔串联，真空系统调节控制脱低塔、脱高塔的负压。本发明专利技术实现了七甲基三硅氧烷的连续化合成和精制，连续化工业生产，生产效率高，产品质量稳定。

Preparation System and Method of 1,1,1,3,5,5,5-Heptamethyltrisiloxane

The invention belongs to the field of organosilicon chemical industry, in particular to the preparation system and method of 1,1,1,3,5,5 heptamethyltrisiloxane, including synthesis system and distillation system, raw material pipeline of synthesis system is mixed and connected and then fed into fixed bed reactor, fixed bed reactor is loaded with cation exchange resin, and outlet pipeline of fixed bed reactor is connected with feed of distillation system, and distillation system includes stripping. Low tower, takeoff tower, vacuum system, takeoff tower and takeoff tower are connected in series. Vacuum system regulates and controls the negative pressure of takeoff tower and takeoff tower. The invention realizes continuous synthesis and refining of heptamethyltrisiloxane, continuous industrial production, high production efficiency and stable product quality.

【技术实现步骤摘要】
1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的制备系统及方法
本专利技术属于有机硅化工领域，尤其涉及1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的制备系统及方法。
技术介绍
七甲基三硅氧烷，化学名：双三硅氧基甲基硅烷，1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷，含有活性很高的硅-氢键，是合成聚醚改性三硅氧烷的基本原料，聚醚改性三硅氧烷是一种特殊结构的表面活性剂，可广泛应用于农药助剂、涂料助剂等。传统七甲基三硅氧烷(MDHM)的工业生产，一般为间歇式反应，主要采用六甲基二硅氧烷(MM)与甲基氢二氯硅烷(MeSiHCl2)的水解产物在酸性剂催化下催化平衡，或无机弱碱溶液对三甲基硅烷类(Me3SiX)物质进行水解再加甲基氢硅烷类物质(MeSiHX2)类物质进行水解缩合反应。以上方法存在反应时间长或分离困难、原料含氯对环境存在污染等问题，且产率不太高。传统的七甲基三硅氧烷工业产品，产品纯度低，杂质含量多，杂质难以分离。其中低沸物杂质六甲基二硅氧烷、高沸物杂质八甲基四硅氧烷(MD2HM)、游离酸对产品的性能和后续工艺使用影响很大。申请号为201410447221.3的中国专利，公开了“一种制备1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷的方法”，其是先将1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氧烷与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，在浓硫酸催化下进行共水解1-4h，得到1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷，再将1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷与二甲基二甲氧基硅烷在浓硫酸催化下共水解1-3h后经过精馏，收集135℃的馏分得到1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷产品。此方法反应过程步骤多，过程复杂，水解反应的产品产率不高；精馏过程的产品精制效果差，成品中含有的杂质多；产品合成和精制过程都为间歇式反应，不仅生产效率低，而且会导致产品质量不均一。申请号为“201010170277.0”的中国专利，公开了“一种采用固相催化剂连续催化合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的方法”，所需原料简单易得，无“三废”排放，工艺简单，可实现连续化生产，反应高效稳定，分离简单，并且催化剂可再生，原料直链甲基氢聚硅氧烷单程转化率大于32％，产品质量好，生成本低。
技术实现思路
本专利技术在申请号为“201010170277.0”的中国专利基础上进一步改进，完善1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的制备系统和方法。1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的制备系统，包括合成系统、精馏系统，所述合成系统的原料管线混合相连后进料到固定床反应器，固定床反应器装载阳离子交换树脂，固定床反应器出料管线连接精馏系统进料，所述精馏系统包括脱低塔、脱高塔、真空系统，脱低塔、脱高塔串联，真空系统调节控制脱低塔、脱高塔的负压。1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的制备方法，包括以下过程：S1：将六甲基二硅氧烷与聚甲基氢硅烷按照摩尔比为4:1到1:1混合均匀配料，进入装载有阳离子交换树脂的固定床反应器反应，反应温度为40℃到80℃，反应停留30分钟到5小时后出料，得七甲基三硅氧烷的粗产品；S2：将过程S1的七甲基三硅氧烷粗产品进料到连续精馏系统，经过脱除低沸物、脱除高沸物连续精馏后收集产品，得高纯度1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷。本专利技术实现了七甲基三硅氧烷从合成到精制的连续化生产，生产效率高，产品质量稳定。优选地，所述聚甲基氢硅烷的聚合度为5到80。所述阳离子交换树脂可以为大孔型，也可以为凝胶型，包括聚苯乙烯骨架和聚丙烯酸骨架离子交换树脂，活性基团可以为磺酸基，也可以为羧基。所述精馏系统，包括脱低塔、脱高塔、真空系统，物料管线依次连接脱低塔、脱高塔，所述脱低塔设置有塔顶回流循环装置，具体包括回流罐和回流泵，所述真空系统连接回流罐抽真空；所述脱低塔塔底出料管线连接脱高塔进料；所述脱高塔塔顶出料管线连接产品收集罐，所述真空系统连接产品收集罐抽真空。七甲基三硅氧烷粗产品物料进料到脱低塔，低沸物杂质在脱低塔塔顶出料并被收集到回流罐，部分回流到脱低塔以提高产品分离的精度；真空系统连接回流罐抽真空，进而维持脱低塔的负压状态；物料从脱低塔塔底出料进入到脱高塔，精馏产品在脱高塔塔顶出料并被收集到产品罐；真空系统连接产品罐抽真空，进而维持脱高塔的负压状态；高沸物杂质在脱高塔塔底出料并被收集，部分回流到脱高塔以提高产品分离的精度。脱低塔温度由物料进料量、进料温度、塔顶回流冷凝、塔底换热等工艺综合控制，脱低塔的负压由真空系统提供，脱高塔的温度由物料进料量、进料温度、塔底换热等工艺综合控制，脱高塔的负压由真空系统提供。进一步地，所述精馏系统还包括游离酸收集系统，具体为真空系统连接冷凝器和酸收集罐，真空系统抽的气体经过冷凝器冷凝，被酸收集罐收集。所述脱低塔，可以为板式塔，具体可以为泡罩板、筛板、浮阀板、网孔板或舌形板的板式塔；或可以为填料塔，具体为散装填料塔或规整填料塔，更具体为环形填料、鞍形填料、环鞍形填料或球形填料的散装填料塔，或更具体为格栅填料或波纹填料的规整填料塔。所述脱高塔，可以为板式塔，具体可以为泡罩板、筛板、浮阀板、网孔板或舌形板的板式塔；或可以为填料塔，具体为散装填料塔或规整填料塔，更具体为环形填料、鞍形填料、环鞍形填料或球形填料的散装填料塔，或更具体为格栅填料或波纹填料的规整填料塔。所述脱低塔的理论塔板数可以为3到30。所述脱高塔的理论塔板数可以为3到30。所述脱低塔数量可以为2个或2个以上并联使用。所述脱高塔数量可以为2个或2个以上并联使用。所述脱低塔采用负压操作，脱低塔负压范围为0到-0.09MPa。所述脱高塔采用负压操作，脱高塔负压范围为-0.01MPa到-0.1MPa。有机硅物料中的硅氢键在酸性的高温条件下，容易发生脱氢反应，造成杂质含量增加，降低产品中主组分含量，尤其是会形成更多的游离酸杂质。脱低塔、脱高塔采用负压操作，能有效降低精馏的温度，抑制硅氢键的脱氢分解，提高产品质量。优选地，脱低塔塔顶操作温度范围为：50℃到100℃。优选地，脱低塔塔底操作温度范围为：100℃到145℃。优选地，脱高塔塔顶操作温度范围为：65℃到140℃。优选地，脱高塔塔底操作温度范围为：120℃到160℃。优选地，脱低塔塔顶的回流比范围为：1:1到1:3。优选地，脱低塔塔底的回流比范围为：1:1到1:3。优选地，脱高塔塔顶的回流比范围为：1:1到1:3。优选地，脱高塔塔底的回流比范围为：1:1到1:3。有益效果：1、本专利技术实现了1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的连续化合成和精制，连续化工业生产，生产效率高，产品质量稳定。2、本专利技术采用固定床反应器装载阳离子交换树脂，催化剂使用寿命长，催化效率高，延长连续反应的时间。3、本专利技术采用双精馏塔串联精馏，产品质量均一稳定、纯度高，产品1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的纯度大于99.0％，产品杂质少，低沸物杂质六甲基二硅氧烷含量小于0.10％，高沸物杂质八甲基三硅氧烷含量小于0.5％，四甲基四氢环四硅氧烷含量小于0.35％，八甲基四硅氧烷含量小于0.1％，游离酸含量(以HCl计)小于5ppm。4、本专利技术采用双精馏塔串联精馏，塔顶、塔底回流，操作工艺的稳定性好，操作过程中温度、压力、回流比等各参本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.1,1,1,3,5,5,5‑七甲基三硅氧烷的制备系统，其特征在于，包括合成系统、精馏系统，所述合成系统的原料管线混合相连后进料到固定床反应器，固定床反应器装载阳离子交换树脂，固定床反应器出料管线连接精馏系统进料，所述精馏系统包括脱低塔、脱高塔、真空系统，脱低塔、脱高塔串联，真空系统调节控制脱低塔、脱高塔的负压。

【技术特征摘要】
1.1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的制备系统，其特征在于，包括合成系统、精馏系统，所述合成系统的原料管线混合相连后进料到固定床反应器，固定床反应器装载阳离子交换树脂，固定床反应器出料管线连接精馏系统进料，所述精馏系统包括脱低塔、脱高塔、真空系统，脱低塔、脱高塔串联，真空系统调节控制脱低塔、脱高塔的负压。2.根据权利要求1所述的1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的制备系统，其特征在于，所述合成系统为第一原料储罐(11)与第二原料储罐(12)出料管线相连接混合后进料到固定床反应器(2)，固定床反应器(2)装载阳离子交换树脂，固定床反应器(2)出料管线连接精馏系统进料；所述精馏系统包括输料泵、脱低塔、脱高塔、冷凝器、加热器、回流罐、收集罐、真空泵，进料管线连接脱低塔(3)，脱低塔塔顶回流管线依次连接冷凝器(31)、回流罐(32)、输料泵(33)，真空泵(35)连接回流罐(32)，脱低塔塔底管线经输料泵(36)连接到脱高塔(4)，脱低塔塔底回流管线连接加热器(37)，脱高塔塔底回流管线依次连接输料泵(46)、加热器(47)，脱高塔塔顶管线依次连接冷凝器(41)、产品收集罐(42)，真空泵(45)连接收集罐(42)。3.根据权利要求1所述的1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的制备系统，其特征在于，所述合成系统为第一原料储罐(11)与第二原料储罐(12)出料管线相连混合后进料到固定床反应器(2)，固定床反应器(2)装载阳离子交换树脂，固定床反应器(2)出料管线连接精馏系统进料；所述精馏系统包括脱低塔、脱高塔、真空系统，物料管线依次连接脱低塔(3)、脱高塔(4)，脱低塔(3)设置有塔顶回流循环装置，具体包括冷凝器(31)、回流罐(32)和输料泵(33)，真空系统为真空机组(5)带调节阀(51)和(52)，真空机组(5)经调节阀(51)连接回流罐(32)抽真空，脱低塔塔底出料管线连接脱高塔进料，脱高塔塔顶出料管线连接冷凝器(41)、产品收集罐(42)，真空机组(5)经调节阀(52)连接产品收集罐(42)抽真空。4.根据权利要求1所述的1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的制备系统，其特征在于，所述合成系统为第一原料储罐(11)与第二原料储罐(12)出料管线相连接混合后进料到固定床反应器(2)，固定床反应器(2)装载阳离子交换树脂，固定床反应器(2)出料管线连接精馏系统进料；所述精馏系统包括脱低塔、脱高塔、真空泵，物料管线依次连接脱低塔(3)、脱高塔(4)，脱低塔(3)设置有塔顶回流循环装置，具体包括冷凝器(31)、回流罐(32)，真空泵(35)连接回流罐(32)，脱低塔塔底管线经输料泵(36)连接到脱高塔(4)，脱低塔塔底回流管线连接加热器(37)，脱高塔塔底回流管线依次连接输料泵(46)、加热器(47)，脱高塔塔顶管线依次连接冷...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖洪流，
申请(专利权)人：江西海多化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36