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一种乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法技术

技术编号:21022948 阅读:61 留言:0更新日期:2019-05-04 01:40
本发明专利技术公开了一种乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法,包括,一定温度下,以盐酸为催化剂,称取一定量的乙氧基三甲基硅烷同时缓慢滴加进入乙烯基三乙氧基硅烷中,恒温搅拌,反应结束后得到无色透明液体,分离提纯后得到乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷。本发明专利技术制备工艺简单,收率可达76%以上,且避免了氯硅烷的使用,安全环保。该产品可作为功能改性硅油中间体或偶联剂,应用于涂料、防潮剂、电缆、化妆品等领域。

A preparation method of vinyl tri (trimethylsiloxane) silane

The invention discloses a preparation method of vinyltrimethylsiloxane, which includes: at a certain temperature, using hydrochloric acid as catalyst, weighing a certain amount of ethoxytrimethylsilane and slowly dropping it into vinyltriethoxysilane, stirring at constant temperature, obtaining colorless transparent liquid after reaction, separating and purifying and obtaining vinyltrimethylsiloxane. The preparation process of the invention is simple, the yield can reach more than 76%, the use of chlorosilane is avoided, and the safety and environmental protection are achieved. The product can be used as a functional modified silicone oil intermediate or coupling agent, and can be used in coating, moisture-proof agent, cable, cosmetics and other fields.

【技术实现步骤摘要】
一种乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法
本专利技术属于有机化工合成领域,具体涉及一种乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法。
技术介绍
随着有机硅行业的蓬勃发展,高性能、多官能团硅氧烷产品的研究与开发成为焦点。尤其是应用于涂料、纺织、日化领域中的硅烷偶联剂及硅油的改性受到人们的广泛关注。在此背景下,乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷作为含有活性基团的中间体,且因其高度支化的硅链结构,近几年来受到人们广泛的关注。目前乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的合成路线有三种:三甲基氯硅烷与乙烯基三乙氧基硅烷在催化剂下反应生成目标产物;三甲基氯硅烷与乙烯基三氯硅烷在催化剂下反应生成目标产物;乙烯基三氯硅烷和三甲基硅醇锂反应生成目标产物。现有的合成方法存在以下问题:一是反应难以控制;由于原料活性高,反应放热严重,导致产物水解过快,产率低;二是反应原料均使用了氯硅烷,在反应过程中产生大量盐酸,对设备造成腐蚀,且需耗费大量的水洗涤脱酸,环保性能差,安全性低;三是工艺流程复杂、缩合效率低,产物收率低。
技术实现思路
本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法,其特征在于:包括,恒温搅拌下,将催化剂和乙氧基三甲基硅烷加入乙烯基三乙氧基硅烷中,反应后冷凝回流;恒温真空旋蒸、萃取、洗涤、静置;调节pH,干燥,减压蒸馏,即得乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷。

【技术特征摘要】
1.一种乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法,其特征在于:包括,恒温搅拌下,将催化剂和乙氧基三甲基硅烷加入乙烯基三乙氧基硅烷中,反应后冷凝回流;恒温真空旋蒸、萃取、洗涤、静置;调节pH,干燥,减压蒸馏,即得乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷。2.如权利要求1所述乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法,其特征在于:所述催化剂为盐酸、硫酸中的一种;所述萃取,其萃取剂包括甲苯;所述洗涤,其洗涤剂包括碳酸钠和去离子水;所述干燥,其干燥剂包括无水硫酸钠。3.如权利要求1或2所述乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法,其特征在于:所述催化剂浓度为0.0001~0.01mol/L。4.如权利要求3所述乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法,其特征在于:所述催化剂的质量为所述乙烯基三乙氧基硅烷和所述乙氧基三甲基硅烷质量之和的10~30%。5.如权利要求1、2、4任一所述乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法,其特征在于:乙烯基三乙氧基硅烷、乙氧基三甲基硅烷的摩尔比例为1:(3~5)。6.如权利要求5所述乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法,其特征在于:所述恒...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨成何彤
申请(专利权)人:江南大学
类型:发明
国别省市:江苏,32

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