一种铜复合丝的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铜复合丝的制备方法，该方法以纯度为97%以上的铜为原料通过两段熔炼配合微波磁力搅拌进行提纯，然后制成铜杆坯料，并将制得的铜杆坯料进行两次三次拉拔，并在第一次拉拔后通过保护液进行旋涂，在第二次拉拔后电镀纯钯，在第三次拉拔并进行退火处理后清洗即得成品。本发明专利技术导电性能强、耐腐蚀性能好、抗锈能力佳，并且韧度高，具有较好的抗拉强度，便于进行连续化的工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种铜复合丝的制备方法
本专利技术涉及铜丝的制备
，具体涉及一种铜复合丝的制备方法。
技术介绍
键合铜丝作为半导体器件芯片与外部电路主要的连接材料，且造价低，机械性能高，适合细小线径和间距，具有良好的力学性能、电学性能和第二焊点稳定性，可广泛替代键合金丝应用于微电子工业中。随着IC封装合金工艺技术及设备的改进，铜丝应用从低端产品如DIP、SOP向中高端QFP、QFN、多层线、小间距焊盘产品领域扩展；而随着封装工艺进步和使用领域的扩展，市场对键合铜丝的性能要求逐步提高，促进了铜丝生产商对铜丝工艺性能向趋近于金丝工艺性能方向发展。键合铜丝的键合工艺成熟，代替了传统的铜丝在生产和加工中存在一定的缺陷如：成球性差，球型比较硬，不利于铜丝键合，第二焊点极容易氧化，不易进行连续焊接以及产品寿命短等缺点。但现有的键合铜丝大多数通过将铜丝制作为成品后，由于铜线本身容易氧化，再加上合金工艺不成熟等原因，需要在其表面涂有一层防氧化涂层的方式达到防氧化的效果，提高铜丝的防氧化性能。其防氧化层大都是直接喷涂在铜丝表面，长期使用造成磨损，导致防氧化层脱落，铜丝芯暴露在空气外部，使得键合铜丝的防氧化性能变差，使用时容易被氧化性物体氧化，导致键合铜丝的使用寿命降低。因而开发出一种新型合金铜丝以增强其抗氧化性，从而促进合金铜丝在集成电路中的大规模应用就显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题在于提供一种铜复合丝的制备方法，解决了现有键合铜丝长期使用后有磨损，导致防护层脱落，防氧化和防酸化性能变差的缺陷，从而解决了传统工艺条件下键合铜丝的使用寿命降低的问题。本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种铜复合丝的制备方法，包括以下操作步骤：S1：将纯度为97%以上的原料铜投入真空炉中，在1200~1350℃的条件下真空熔融，待固体原料完全熔融后进行精炼，然后向真空炉内融入惰性气体，并继续升温到1450~1550℃进行微波磁力搅拌，保持70~90min。S2：取熔融后的铜液放入铜丝制作模具内部，用牵引机组离合式真空上引得到直径为15~20mm的铜杆坯料，并将上述铜杆坯料连续挤压形成铜母线，并将铜母线进行拉拔后得到直径为450~600μm的粗铜丝，然后将粗铜丝进行退火处理。S3：按硅微粉4~6份、二氧化硅3~4份、聚二醇1~2份、0.0005wt％的纳米级高纯镍粉0.5~0.8份加入真空炉中，加热至750℃~900℃，保持并在300~900rad/min的转速条件下搅拌30~50min，然后降温至500~600℃，保持20~30min。S4：用旋涂法将S3步骤制备的混合溶液涂覆在S2步骤条件下制备的粗铜丝表面。S5：将在步骤S4的条件下涂覆完成的粗铜丝进行第二次拉拔，将粗铜丝成直径为100～150μm的半精铜丝，然后将半精铜丝进行退火处理。S6：取步骤S5中制得的半精铜丝进行纯钯电镀，电镀的纯钯为3.0~3.5wt％的纯钯，纯度要求大于99.99％。S7：将步骤S6制得的半精铜丝进行第三次拉拔，将半精铜丝拉拔成直径80μm以下的精铜丝，然后将精铜丝进行退火处理，处理后清洗即得成品。在本专利技术中，所述步骤S1中精炼时间为20~25min，以将铜原料精炼至纯度99.96%以上为准。在本专利技术中，所述步骤S2中退火温度为450~600℃，退火时间为30~60min，退火后进行水冷处理。在本专利技术中，所述步骤S4中旋涂法的操作参数为：转速250~400rad/min，操作温度为60~70℃，粗铜丝表面的涂覆厚度为20~30μm。在本专利技术中，所述步骤S5中退火温度为400~450℃，退火时间为40~50min，退火后进行水冷处理。在本专利技术中，所述步骤S6中纯钯电镀的工艺参数为：电镀液pH值为7.2~7.9，电镀液温度为40~48℃，电流密度控制在0.2~1.5A/dm2，且镀钯层的厚度控制在4~6μm。在本专利技术中，所述步骤S7中退火温度450~480℃，退火时间为30~60min，退火后自然冷却。在本专利技术中，所述步骤S7中进行清洗时先用pH值为4.8~5.6的弱酸酸液流动冲洗1~2min，然后经超声波清洗20~40S，再用高纯水清洗2~3min即完成清洗，清洗完成后用60~80℃热风烘干即得成品。在本专利技术中，铜丝成品在保存时可通过在其表面喷涂石墨烯液体，待干燥后涂上防腐油再静置20~30min的操作来实现长期保存。有益效果：本专利技术条件下制备的复合铜丝制备方法所用工艺设计合理，连续性强，制得的双镀层键合铜丝具有较好的抗拉强度，能够持久性地起到抗氧化和防腐蚀效果，且相比于传统的纯钯层电镀铜丝，并能有效提高铜丝的物理性能和电学性能，可以有效降低拉制过程中的断线率，提高生产效率，便于大规模工业化运用，具有较好的应用前景。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。在实施例一中，铜复合丝由以下操作步骤制得：首先将纯度为97%以上的原料铜投入真空炉中，在1200℃的条件下真空熔融，待固体原料完全熔融后精炼25min，然后向真空炉内融入惰性气体，并继续升温到1500℃进行微波磁力搅拌，保持90min，得到纯度为99.962%的均质铜，然后将均质铜液放入铜丝制作模具内部，用牵引机组离合式真空上引得到直径为18mm的铜杆坯料，并将上述铜杆坯料连续挤压形成铜母线，并将铜母线进行拉拔后得到直径为600μm的粗铜丝，然后将粗铜丝在460℃的温度条件下退火60min，退火后进行水冷。将硅微粉6000g、二氧化硅3000g、聚二醇1000g、0.0005wt％的纳米级高纯镍粉600g加入真空炉中，保持真空状态，并加热到800℃，在保持800℃的温度条件下，在真空炉内用搅拌器在900rad/min的转速条件下搅拌50min，然后降温至600℃，保持20min。将制得的混合溶液用旋涂法涂覆在上述粗铜丝表面，控制旋涂机转速为360rad/min，在60℃的条件下在粗铜丝表面涂覆30μm。将涂覆完成的粗铜丝进行第二次拉拔，将粗铜丝成直径为120μm的半精铜丝，然后将半精铜丝进行退火处理，控制退火温度为420℃，退火时间为50min，退火后进行水冷处理。再将水冷处理后的半精铜丝表面电镀3.2wt％的纯钯，电镀用钯的纯度要求大于99.99％，控制电镀液pH值为7.5，温度为50℃，在电流密度1.5A/dm2的条件下通过控制电镀时间影响镀层厚度，使得镀钯层的厚度控制在4~5μm。然后将电镀完成后的半精铜丝进行第三次拉拔，将半精铜丝拉拔成直径20μm的精铜丝，然后将精铜丝进行退火处理，退火温度460℃，退火时间为60min，退火后自然冷却，并在冷却至室温后先用pH值为5的弱酸酸液流动冲洗2min，然后经超声波清洗30S，再用高纯水清洗2min即完成清洗，清洗完成后用80℃热风烘干即得成品。在实施例二中：铜复合丝由以下操作步骤制得：首先将纯度为97%以上的原料铜投入真空炉中，在1300℃的条件下真空熔融，待固体原料完全熔融后精炼22min，然后向真空炉内融入惰性气体，并继续升温到1480℃进行微波磁力搅拌，保持80min，得到纯度为99.986%的均质铜，然后将均质铜液放入铜丝制作模具内部，用牵引机组本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铜复合丝的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：S1：将纯度为97%以上的原料铜投入真空炉中，在1200~1350℃的条件下真空熔融，待固体原料完全熔融后进行精炼，然后向真空炉内融入惰性气体，并继续升温到1450~1550℃进行微波磁力搅拌，保持70~90min；S2：取熔融后的铜液放入铜丝制作模具内部，用牵引机组离合式真空上引得到直径为15~20mm的铜杆坯料，并将上述铜杆坯料连续挤压形成铜母线，并将铜母线进行拉拔后得到直径为450~600μm的粗铜丝，然后将粗铜丝进行退火处理；S3：按硅微粉4~6份、二氧化硅3~4份、聚二醇1~2份、0 .0005wt％的纳米级高纯镍粉0.5~0.8份加入真空炉中，加热至750℃~900℃，保持并在300~900rad/min的转速条件下搅拌30~50min，然后降温至500~600℃，保持20~30min；S4：用旋涂法将S3步骤制备的混合溶液涂覆在S2步骤条件下制备的粗铜丝表面；S5：将在步骤S4的条件下涂覆完成的粗铜丝进行第二次拉拔，将粗铜丝成直径为100～150μm的半精铜丝，然后将所述半精铜丝进行退火处理；S6：取步骤S5中制得的半精铜丝进行纯钯电镀，电镀的纯钯为3.0~3.5 w t％的纯钯，纯度要求大于99 .99％；S7：将步骤S6制得的半精铜丝进行第三次拉拔，将半精铜丝拉拔成直径80μm以下的精铜丝，然后将所述精铜丝进行退火处理，处理后清洗即得成品。...

【技术特征摘要】
1.一种铜复合丝的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：S1：将纯度为97%以上的原料铜投入真空炉中，在1200~1350℃的条件下真空熔融，待固体原料完全熔融后进行精炼，然后向真空炉内融入惰性气体，并继续升温到1450~1550℃进行微波磁力搅拌，保持70~90min；S2：取熔融后的铜液放入铜丝制作模具内部，用牵引机组离合式真空上引得到直径为15~20mm的铜杆坯料，并将上述铜杆坯料连续挤压形成铜母线，并将铜母线进行拉拔后得到直径为450~600μm的粗铜丝，然后将粗铜丝进行退火处理；S3：按硅微粉4~6份、二氧化硅3~4份、聚二醇1~2份、0.0005wt％的纳米级高纯镍粉0.5~0.8份加入真空炉中，加热至750℃~900℃，保持并在300~900rad/min的转速条件下搅拌30~50min，然后降温至500~600℃，保持20~30min；S4：用旋涂法将S3步骤制备的混合溶液涂覆在S2步骤条件下制备的粗铜丝表面；S5：将在步骤S4的条件下涂覆完成的粗铜丝进行第二次拉拔，将粗铜丝成直径为100～150μm的半精铜丝，然后将所述半精铜丝进行退火处理；S6：取步骤S5中制得的半精铜丝进行纯钯电镀，电镀的纯钯为3.0~3.5wt％的纯钯，纯度要求大于99.99％；S7：将步骤S6制得的半精铜丝进行第三次拉拔，将半精铜丝拉拔成直径80μm以下的精铜丝，然后将所述精铜丝进行退火处理，处理后清洗即得成品。2.根据权利要求1所述的铜复合丝的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中精炼时间为20~25min。3.根据权利要求1所述的铜复合丝的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李和平，张益彬，
申请(专利权)人：常宁市隆源铜业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43