一种利用UPLC-MS/MS法检测水中喹啉铜的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用UPLC‑MS/MS法检测水中喹啉铜的方法，属于农药环境检测技术领域。本方法用硫酸水溶液处理试样，将喹啉铜转化成8‑羟基喹啉，以超高压高效液相色谱串联质谱(UPLC‑MS/MS)进行检测，采用Agilent Hilic Plus RRHD(2.1×50mm，1.8μm)亲水色谱柱和MSD检测器，外标法进行定量。该方法相对标准偏差为0.96％，对照品线性相关系数为0.9997，平均回收率为95.77％，LOD为0.050μg/L，LOQ为0.165μg/L，具有操作简便、分析快速、结果准确，分离效果好，高灵敏度的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种利用UPLC-MS/MS法检测水中喹啉铜的方法
本专利技术涉及环境检测
，具体涉及一种利用UPLC-MS/MS法检测水中喹啉铜的方法。
技术介绍
喹啉铜(axinecopper)是一种喹啉类保护性低毒杀菌剂，属有机铜螯合物，广谱、高效、低残留，使用安全，对真菌性、细菌性病害均有良好的预防和防治作用，特别对已经产生抗药性的病菌也有很好的防治效果，喷施后在植物表面形成一层严密的保护药膜，与植物亲和力较强，耐雨水冲刷；药膜缓慢释放杀菌的铜离子，有效抑制病菌的萌发和侵入，从而达到防病治病的目的。喹啉铜的检测分析方法目前报道的有化学滴定法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱连用法，这些方发中高效液相色谱法和气质连用法都能有效检测喹啉铜，但这些方法灵敏度并不高，对于痕量或超痕量检测，不能完全满足。而LC-MS/MS检测水中痕量喹啉铜的方法国内外均未见报道，因此有必要探索出灵敏度更高，更有效，检出限更低的检测方法应用于喹啉铜的分析检测。CN103592404B-一种检测果蔬中有机铜农药残留量的方法,公开了一种检测果蔬中有机铜农药残留量的方法，采用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用UPLC‑MS/MS法检测水中喹啉铜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：称取36％春雷·喹啉铜悬浮剂试样0.0396g于100mL容量瓶中，加曝气水稀释至刻度，取10.0mL于2000mL烧杯中，用曝气水稀释至2000mL刻度，得浓度为653.40μg/L喹啉铜水溶液，即为待测喹啉铜水溶液，用0.1％～0.5％硫酸水溶液处理待测喹啉铜水溶液，得衍生后的喹啉铜水溶液，待UPLC‑MS/MS检测；(2)对照品溶液的制备：称取喹啉铜标样0.0114g置于100.00mL容量瓶中，用0.1％～0.5％硫酸水溶液进行处理，得到衍生后的喹啉铜浓度为113.32mg...

【技术特征摘要】
1.一种利用UPLC-MS/MS法检测水中喹啉铜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：称取36％春雷·喹啉铜悬浮剂试样0.0396g于100mL容量瓶中，加曝气水稀释至刻度，取10.0mL于2000mL烧杯中，用曝气水稀释至2000mL刻度，得浓度为653.40μg/L喹啉铜水溶液，即为待测喹啉铜水溶液，用0.1％～0.5％硫酸水溶液处理待测喹啉铜水溶液，得衍生后的喹啉铜水溶液，待UPLC-MS/MS检测；(2)对照品溶液的制备：称取喹啉铜标样0.0114g置于100.00mL容量瓶中，用0.1％～0.5％硫酸水溶液进行处理，得到衍生后的喹啉铜浓度为113.32mg/L标样储备液，吸取适当储备液，用0.1％～0.5％硫酸水溶液稀释配制成系列标准工作溶液，梯度浓度为4.53μg/L、9.07μg/L、22.66μg/L、45.33μg/L、113.32μg/L、226.63μg/L、566.58μg/L的标准工作溶液，待UPLC-MS/MS测定；(3)测定和结果计算：设定仪器参数，待仪器稳定后将对照品溶液和供试品溶液进行UPLC-MS/MS测定，记录色谱图，以8-羟基喹啉物含量作为喹啉铜含量，按外标法进行计算。2.根据权利要求1所述的利用UPLC-MS/MS法检测水中喹啉铜的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：称取36％春雷·喹啉铜悬浮剂试样0.0396g于100mL容量瓶中，加曝气水稀释至刻度，取10.0mL于2000mL烧杯中，用曝气水稀释至2000mL刻度，得浓度为653.40μg/L喹啉铜水溶液，即为待测喹啉铜水溶液，用0.2％～0.4％硫酸水溶液处理待测喹啉铜水溶液，得衍生后的喹啉铜水溶液，待UPLC-MS/MS检测；(2)对照品溶液的制备：称取喹啉铜标样0.0114g置于100.00mL容量瓶中，用0.2％～0.4％硫酸水溶液进行处理，得到衍生后的喹啉铜浓度为113.32mg/L标样储备液，吸取适当储备液，用0.2％～0.4％硫酸水溶液稀释配制成系列标准工作溶液，梯度浓度为4.53μg/L、9.07μg/L、22.μg/L、45.33μg/L、113.32μg/L、226.63μg/L、566.58μg/L的标准工作溶液，待UPLC-MS/MS测定；(3)测定和结果计算：设定仪器参数，待仪器稳定后将对照品溶液和供试品溶液进行UPLC-MS/MS测定，记录色谱图，以8-羟基喹啉物含量作为喹啉铜含量，按外标法进行计算。3.根据权利要求2所述的利用UPLC-MS/MS法检测水中喹啉铜的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：称取36％春雷·喹啉铜悬浮剂试样0.0396g于100mL容量瓶中，加曝气水稀释至刻度，取10.0mL于2000mL烧杯中，用曝气水稀释至2000mL刻度，得浓度为653.40μg/L喹啉铜水溶液，即为待测喹啉铜水溶液，用0.3％硫酸水溶液处理待测喹啉铜水溶液，得衍生后的喹啉铜水溶液，待UPLC-MS/MS检测；(2)对照品溶液的制备：称取喹啉铜标样0.0114g置于100.00mL容量瓶中，用0.3％硫酸水溶液进行处理，得到衍生后的喹啉铜浓度为113.32mg/L标样储备液，吸取适当储备液，用0.3％硫酸水溶液稀释配制成系列标准工作溶液，梯度浓度为4.53μg/L、9.07μg/L、22.66μg/L、45.33μg/L、113.32μg/L、226.63μg/L、566.58μg/L的标准工作溶液，待UPLC-MS/MS测定；(...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄玉贵，林绍霞，李景壮，陈迎丽，何伟，梅承翰，
申请(专利权)人：贵州健安德科技有限公司，贵州省分析测试研究院，
类型：发明
国别省市：贵州,52