一种利用HPLC-MS/MS检测水和藻培养基中BOC丁酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用HPLC

【技术实现步骤摘要】
一种利用HPLC
‑
MS/MS检测水和藻培养基中BOC丁酸的方法


[0001]本专利技术涉及一种利用HPLC
‑
MS/MS检测水和藻培养基中BOC丁酸的方法，属于化合物分析检测领域。

技术介绍

[0002]BOC丁酸，化学名称：(βR)
‑
β
‑
[[(1,1
‑
二甲基乙氧基)羰基]氨基]‑
2,4,5
‑
三氟苯丁酸，分子式：C
15
H
18
F3NO4，CAS号：486460
‑
00
‑
8，结构式如下所示。
[0003][0004]BOC丁酸主要用作西他列汀中间体，西他列汀是由美国默克公司开发的用于治疗Ⅱ型糖尿病的首个二肽基肽酶
‑
IV(DDP
‑
4)抑制剂，它可以通过提高活性肠促胰素的水平，来改善Ⅱ型糖尿病患者血糖的控制，在达到治疗浓度时也不会抑制与DDP
‑
4酶密切相关的DPP
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用HPLC
‑
MS/MS检测水和藻培养基中BOC丁酸的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：分别精密称取0.2002g、1.40141g的BOC丁酸试样于10mL、100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，配制得到浓度为20g/L、14g/L的BOC丁酸试样储备液；吸取适量试样储备液，用曝气水或藻培养基稀释，即得待测供试品溶液；(2)标准工作溶液的制备：精密称取0.01003g的BOC丁酸标准品，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为100.2mg/L的BOC丁酸标准储备液，吸取适量BOC丁酸标准储备液，用曝气水或藻培养基稀释成BOC丁酸浓度为0.100mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L、0.600mg/L、0.800mg/L、1.00mg/L的标准工作溶液，待HPLC
‑
MS/MS测定；(3)测定和计算：设置HPLC
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MS/MS仪器操作条件，待仪器稳定后，分别将供试品溶液和标准品溶液进行HPLC
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MS/MS测定，按外标法计算BOC丁酸的含量。2.根据权利要求1所述的一种利用HPLC
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MS/MS检测水和藻培养基中BOC丁酸的方法，其特征在于，HPLC的操作条件为：色谱柱：HilicPlusRRHD，50mm
×
2.1mm，1.8μm；进样量：0.5～1.5μL；流动相：A为UP水，B为甲醇，流动相A和B的体积比为10:90；柱温：35～45℃；流速：0.1～0.5mL/min。3.根据权利要求2所述的一种利用HPLC
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MS/MS检测水和藻培养基中BOC丁酸的方法，其特征在于，所述进样量为0.8～1.2μL，流速为0.2～0.4mL/min。4.根据权利要求3所述的一种利用HPLC
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MS/MS检测水和藻培养基...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛建霏，龙国，曾梅，
申请(专利权)人：贵州健安德科技有限公司，
类型：发明
国别省市：