一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2

【技术实现步骤摘要】
一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛的方法


[0001]本专利技术属于有机化合物检测
，具体涉及一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛的方法。

技术介绍

[0002]2‑
氨基
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3,4
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二氟苯甲醛(FDFA)，其CAS号为1602097
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79
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9，分子式为C7H5F2NO，分子量为157.1，结构式如下：
[0003][0004]2‑
氨基
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3,4
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二氟苯甲醛是重要的化学原料，常作农药中间体而被广泛应用。目前，2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛的相关报道较少，尚未有2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛相关的质量控制方法公开，因此，建立一种2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛的检测方法对其工业化应用和应用过程中的质量控制十分重要。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛的方法，实现对2<br/>‑
氨基
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3,4
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二氟苯甲醛的质量控制。
[0006]本专利技术的目的通过如下技术方案达到：
[0007]一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛的方法，包括如下步骤：(1)标准曲线的绘制：精密称取0.05015g 2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛标准品于50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀配制成浓度为1000mg/L的2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛标准储备液，取适量标准储备液，用乙腈稀释成浓度为0.500～10.0mg/L的系列标准工作溶液，以溶剂为空白对照，按超高液相色谱条件测定峰面积，绘制标准曲线，得到线性回归方程；(2)供试品溶液的配制：分别精密称取1.30371g 2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛试样于25mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，摇匀，配制得到浓度为52003mg/L的2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛试样储备液；分别吸取适量试样储备液于两个100mL的容量瓶中，分别用试验水和藻培养基稀释，即得待测供试品溶液，待超高液相色谱测定；(3)供试品的测定：设置超高液相色谱的仪器操作条件，待仪器稳定后，将供试品溶液进行超高液相色谱测定，根据线性回归方程计算供试品溶液中2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛的含量。
[0008]步骤(1)中，系列标准工作溶液的浓度分别为0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L、10.0mg/L。
[0009]本专利技术超高液相色谱采用Agilent Infinity II Prime 1260色谱仪，超高液相色谱的仪器操作条件为：色谱柱：Shim
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pack GIST C18，250mm
×
4.6mm，5μm；进样体积：2.0～8.0μL；流速：0.4～0.80mL/min；检测波长：218～223nm；流动相：A为0.1％磷酸水溶液，B为
乙腈；柱温：32～38℃。
[0010]优选为，进样体积为5.00μL。
[0011]优选为，流速为0.60mL/min。
[0012]优选为，检测波长为221nm。
[0013]优选为，流动相A和B的体积比为30:70。
[0014]优选为，柱温为35℃。
[0015]本专利技术的线性回归方程为y＝90.74x+1.16，线性相关系数R2为0.9998。
[0016]本专利技术在试验水中的LOD为0.0108mg/L，LOQ为0.0359mg/L；在藻培养基中的LOD为0.0100mg/L，LOQ为0.0334mg/L。
[0017]本专利技术的有益效果是：
[0018]1、本专利技术首次提供了一种利用超高液相色谱检测2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛的方法，为2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛后续生产应用过程和相关研究中的质量控制提供了技术参考,本专利技术的检测方法专属性强，准确性高，出峰时间短，重现性好、操作简单。
[0019]2、本专利技术经线性试验考察，在0.500mg/L～10.0mg/L范围内线性关系良好，线性方程为y＝90.74x+1.16，线性相关系数R2＝0.9998。
[0020]3、本专利技术在专属性试验中，通过比较试验水和藻培养基空白样品和添加回收率样品的谱图，2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛在6.9min出峰，且空白样品在该时间点无干扰峰，专属性好。
[0021]4、本专利技术经检出限和定量限试验，2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛在试验水中的LOD为0.0108mg/L，LOQ为0.0359mg/L；在藻培养基中的LOD为0.0100mg/L，LOQ为0.0334mg/L，能满足微量样品浓度的检测。
[0022]5、本专利技术回收率和重复性试验结果表明，2种不同浓度的2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛在试验水中的平均添加回收率分别为87.7％和97.1％，回收率相对标准偏差分别为4.28％和0.201％；2种不同浓度的2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛在藻培养基中的平均添加回收率分别为92.2％和102％，回收率相对标准偏差分别为3.89％和0.164％，本专利技术回收率高，重复性好。
附图说明
[0023]图1为2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛在乙腈中线性拟合曲线图；
[0024]图2为2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛典型图谱(4.00mg/L)；
[0025]图3为试本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)标准曲线的绘制：精密称取0.05015g 2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛标准品于50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀配制成浓度为1000mg/L的2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛标准储备液，取适量标准储备液，用乙腈稀释成浓度为0.500～10.0mg/L的系列标准工作溶液，以溶剂为空白对照，按超高液相色谱条件测定峰面积，绘制标准曲线，得到线性回归方程；(2)供试品溶液的配制：分别精密称取1.30371g 2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛试样于25mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，摇匀，配制得到浓度为52003mg/L的2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛试样储备液；分别吸取适量试样储备液于两个100mL的容量瓶中，分别用试验水和藻培养基稀释，即得待测供试品溶液，待超高液相色谱测定；(3)供试品的测定：设置超高液相色谱的仪器操作条件，待仪器稳定后，将供试品溶液进行超高液相色谱测定，根据线性回归方程计算供试品溶液中2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛的含量。2.根据权利要求1所述的一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2
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氨基
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3,4
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二氟苯甲醛的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述系列标准工作溶液的浓度分别为0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L、10.0mg/L。3.根据权利要求1所述的一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2
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氨基
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二氟苯甲醛的方法，其特征在于，所述超高液相色谱采用Agilent Infinity II Prime 1260色谱...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛建霏，杨迪，安孝思，
申请(专利权)人：贵州健安德科技有限公司，
类型：发明
国别省市：