一种超高效液相色谱检测二乙基（3-吡啶基）-硼烷的方法技术

本发明专利技术公开了一种超高效液相色谱检测二乙基(3

【技术实现步骤摘要】
一种超高效液相色谱检测二乙基(3
‑
吡啶基)
‑
硼烷的方法


[0001]本专利技术涉及化学分析领域，特别涉及一种超高效液相色谱检测二乙基(3
‑
吡啶基)
‑
硼烷的方法。

技术介绍

[0002]二乙基(3
‑
吡啶基)硼烷被用作医药中间体，特别是用在铃木反应以及其他C
‑
C键偶联中，目前已知的最大的用途是合成治疗末期前列腺癌的靶向药物阿比特龙的重要中间体，二乙基(3
‑
吡啶基)硼烷的相关研究已逐渐被关注。二乙基(3
‑
吡啶基)硼烷会刺激眼睛、皮肤，还可能引起呼吸道刺激，与其接触会造成眼睛和皮肤疼痛。由于其具有一定的生态毒害性、持久性和潜在的生物累积性，因此，开展二乙基(3
‑
吡啶基)硼烷的质量分析研究对其应用至关重要。
[0003]目前，我国尚未建立二乙基(3
‑
吡啶基)硼烷的标准检测方法，文献中的相关报道也很少。
[0004][1]张静、靳凤民，二乙基(3
‑
吡啶基)硼烷的合成，《化学工业与工程》2013,30(03),24
‑
27。公开了采用红外光谱和质谱对二乙基(3
‑
吡啶基)硼烷进行结构表征的方法，但并未对其进行定量分析，不能很好地控制二乙基(3
‑
吡啶基)硼烷的质量。
[0005][2]龚爱琴，HPLC法快速测定二乙基吡啶硼烷有关物质，《广东化工》2010,37(7)。公开了采用高效液相色谱法测定二乙基吡啶硼烷中有关物质的分析方法，该方法色谱条件：色谱柱为phere Clone 3pSilica(150mmx4.60I/IlTI，3micron)，流动相为正己烷，检测波长为268nm，流速为1.0mL/min，柱温为室温，进样量为20uL。供试溶液的配制：称取批号为20090701二乙基吡啶硼烷约20mg，准确称取，置100mL容量瓶中，加正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀(浓度为0.2mg/mL)。对照溶液的配制：精密量取供试溶液1.0mL，置100mL容量瓶中，加正己烷稀释至刻度，摇匀(浓度为2.0ug/mL)。该方法二乙基吡啶硼烷的检出限为1.0ug/mL，定量限为4.0ug/mL，二乙基吡啶硼烷浓度更低时则达不到检测的目的，且实际应用过程中发现该方法灵敏度并不高，对于痕量或超痕量检测，不能完全满足。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是克服现有技术中检出限高，灵敏度较低等问题，提供一种超高效液相色谱检测二乙基(3
‑
吡啶基)
‑
硼烷的方法。所述方法包括以下步骤：1)标准储备液的制备：称取0.01022g二乙基(3
‑
吡啶基)
‑
硼烷标样于10.00mL容量瓶中，加入四氢呋喃定容至刻度，摇匀，配制得到浓度为1021mg/L的二乙基(3
‑
吡啶基)
‑
硼烷标准储备液；2)标准工作溶液的制备：取适量步骤1)所得标准储备液，用50％四氢呋喃水溶液稀释配置成浓度为的1.02μg/L～20.4μg/L的标准工作溶液，供超高效液相色谱测定；3)测定：设定仪器参数，待仪器稳定后，将步骤2)中系列标准工作溶液进行超高效液相色谱测定，记录色谱图。
[0007]优选为，所述方法包括以下步骤：1)标准储备液的制备：称取0.01022g二乙基(3
‑
吡啶基)
‑
硼烷标样于10.00mL容量瓶中，加入四氢呋喃定容至刻度，摇匀，配制得到浓度为
1021mg/L的二乙基(3
‑
吡啶基)
‑
硼烷标准储备液；2)标准工作溶液的制备：取1.00mL二乙基(3
‑
吡啶基)
‑
硼烷标准储备液于100.0mL容量瓶中，用四氢呋喃定容至刻度，混合均匀，配制成浓度为10.2mg/L的二乙基(3
‑
吡啶基)
‑
硼烷标准溶液；取1.00mL浓度为10.2mg/L的二乙基(3
‑
吡啶基)
‑
硼烷标准溶液于100.0mL容量中，用四氢呋喃定容至刻度，摇匀，配制成浓度为102μg/L的二乙基(3
‑
吡啶基)
‑
硼烷标准溶液；取适量浓度为102μg/L的二乙基(3
‑
吡啶基)
‑
硼烷标准溶液用50％四氢呋喃水溶液稀释配置成成浓度为的1.02μg/L～20.4μg/L的标准工作溶液，供超高效液相色谱测定；3)测定：设定仪器参数，待仪器稳定后，将步骤2)中系列标准工作溶液进行超高效液相色谱测定，记录色谱图。
[0008]所述步骤2)中，所述标准工作溶液梯度浓度为1.02μg/L、2.04μg/L、5.10μg/L、10.2μg/L、20.4μg/L。
[0009]所述超高效液相色谱测定中，色谱条件为：
[0010]超高效液相色谱仪(具有VWD检测器)：Agilent1260InfinutyⅡ，HFC0166；
[0011]色谱柱：Poroshell 120EC
‑
C18,150mm
×
3.0mm,2.7μm,SN：USCFW19686；
[0012]进样体积：40.00μL；
[0013]流速：0.5mL/min；
[0014]流动相：A为乙腈，B为乙醇；
[0015]柱温：40℃；
[0016]检测波长：270nm；
[0017]保留时间：约3.7min；
[0018]运行时间：10.0min。
[0019]在其中一个实施例中，所述流动相A:B＝60:40(v/v)。
[0020]在其中一个实施例中，所述检测方法的检出限为0.149μg/L。
[0021]在其中一个实施例中，所述检测方法的定量限为1.02μg/L。
[0022]在其中一个实施例中，所述检测方法的平均添加回收率为93.6％。
[0023]在其中一个实施例中，所述检测方法的平均添加回收率为96.1％。
[0024]有益效果
[0025]1、本专利技术的检测方法验证试验表明，二乙基(3
‑
吡啶基)
‑
硼烷的进样浓度在1.02μg/L～20.4μg/L范围内呈良好的线下关系，线性方程为y＝0.2832x+0.1058，线性相关系数R＝0.9999；高低不同浓度的二乙基(3
‑
吡啶基)
‑
硼烷在曝气水中的平均添加回收率96.1％、93.6％；5.10μg/L浓度下目标峰的RSD
R.T.
为0.03％，RSD
Area
为0.63％，本专利技术线性关系良好，回收率符合要求，重复性高。
[0026]2、本专利技术通过本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超高效液相色谱检测二乙基(3
‑
吡啶基)
‑
硼烷的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)标准储备液的制备：称取0.01022g二乙基(3
‑
吡啶基)
‑
硼烷标样于10.00mL容量瓶中，加入四氢呋喃定容至刻度，摇匀，配制得到浓度为1021mg/L的二乙基(3
‑
吡啶基)
‑
硼烷标准储备液；2)标准工作溶液的制备：取适量步骤1)所得标准储备液，用50％四氢呋喃水溶液稀释配置成浓度为1.02μg/L～20.4μg/L的标准工作溶液，供超高效液相色谱测定；3)测定：设定仪器参数，待仪器稳定后，将步骤2)中系列标准工作溶液进行超高效液相色谱测定，记录色谱图。2.根据权利要求1所述的一种超高效液相色谱检测二乙基(3
‑
吡啶基)
‑
硼烷的方法，其特征在于：步骤2)中，所述标准工作溶液的浓度为1.02μg/L、2.04μg/L、5.10μg/L、10.2μg/L、20.4μg/L。3.根据权利要求1所述的一种超高效液相色谱检测二乙基(3
‑
吡啶基)
‑
硼烷的方法，其特征在于：步骤3)中，所述超高效液相色谱测定中，色谱条件为：超高效液相色谱仪(具有VWD检测器)：Agilent1260In...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛建霏，赵亚洲，龙国，
申请(专利权)人：贵州健安德科技有限公司，
类型：发明
国别省市：