含芒硝或芒硝提取物的混料的混合均匀度的检测方法技术

本发明专利技术涉及中药检测技术领域，特别是涉及一种含芒硝或芒硝提取物的混料的混合均匀度的检测方法。检测方法包括以下步骤：于含芒硝或芒硝提取物的混料中取样，取样点分布于所述混料的不同位置，每个取样点对应得到样品N

【技术实现步骤摘要】
含芒硝或芒硝提取物的混料的混合均匀度的检测方法


[0001]本专利技术涉及中药检测
，特别涉及含芒硝或芒硝提取物的混料的混合均匀度的检测方法。

技术介绍

[0002]芒硝是一种分布很广泛的硫酸盐矿物，是硫酸盐类矿物芒硝族芒硝经加工精制而成的结晶体，主含含水硫酸钠(Na2SO4·
10H2O)。芒硝性寒，味苦、咸，具有泻热通便、润燥软坚、清火消肿的功效，常用于实热便秘、大便燥结、积滞腹痛、肠痈肿痛、外治乳痈、痔疮肿痛等症。现代药理研究发现，芒硝还具有抗感染、消炎、利尿、组织脱水等作用。芒硝因其良好的临床效果而被广泛应用于中药制剂中，包括出自《伤寒论》(汉
·
张仲景)的大承气汤、调胃承气汤、桃核承气汤等，均为泻下药，具有通便、卸热、逐水、攻积等作用。古代医家常用芒硝配伍不同中药治疗阳明腑实、结胸、蓄血、肠痈、丹毒等疾病。如在汉《伤寒论》中，大承气汤用芒硝(三合约45g，得下即止不必尽剂)软坚润燥，配伍大黄通腑泻热，治疗伤寒阳明腑实证大便不通、热结旁流等；大陷胸汤用芒硝(一升约154g，得下即止，不必尽剂)泻热破结，配伍大黄、甘遂功逐水饮，荡涤肠胃，治疗伤寒水热互结之结胸证；桃核承气汤用芒硝(二两约27.6g)泻热软坚，配伍大黄、桂枝下瘀泻热而不凉遏，治疗伤寒下焦蓄血证；在汉《金匮要略中，大黄牡丹汤用芒硝(三合约45g)清热泻下，配伍大黄解毒破瘀，治疗热毒蕴结于肠，气血瘀滞不通的肠痈；在唐《备急千金要方》中，升麻膏用芒硝(二两约27.6g)清火消肿，配伍升麻清热解毒，治疗丹毒，疮肿热赤者。<br/>[0003]上述中药制剂的制备工序中，混料是关键环节之一。混料可以是指中药提取物与辅料的混料，也可以是指不同中药提取物之间的混料。混料的均匀度是保证中药制剂内质量一致性的关键。目前，中药制剂的混料工序的混合均匀度的检测主要通过停机取样，采用离线检测手段对主要成分含量差异度进行分析，例如：使用高效液相色谱法(HPLC)检测不同取样点的主要成分含量，分析主要成分含量差异。这种方法因样品制备过程繁杂、测定周期长、分析效率较低等因素，无法快速地判断整批混料的混合均匀度是否合格。此外，近红外(near infrared，NIR)光谱法也能对混料工序的混合均匀度进行检测，具有快速、无损、绿色等诸多优势。但这种方法的定量分析的准确性依赖于所建立的定量模型，即收集一定数量的建模样品，分别测定样品的近红外光谱和化学分析值，通过化学计量学方法建立二者之间的数学关系(成为定量模型)，在日常使用中，需不断对模型进行更新和维护，且费时费力，降低生产效率，准确度低。可见，中药制剂的混料工序尚缺乏有效的混合均匀度决策工具。

技术实现思路

[0004]基于此，本专利技术提供一种含芒硝或芒硝提取物的混料的混合均匀度的检测方法，其技术方案如下：
[0005]一种含芒硝或芒硝提取物的混料的混合均匀度的检测方法，包括以下步骤：
[0006]于含芒硝或芒硝提取物的混料中取样，取样点分布于所述混料的不同位置，每个取样点对应得到样品N
i
；
[0007]分别对所述样品N
i
进行离子色谱检测，测定所述样品N
i
中Na
+
的含量；
[0008]计算各样品N
i
中Na
+
的含量的相对标准偏差RSD，根据所得相对标准偏差RSD，判断含芒硝或芒硝提取物的混料是否混合均匀。
[0009]在其中一些实施例中，当相对标准偏差RSD≤3％时，判断所述含芒硝或芒硝提取物的混料混合均匀。
[0010]在其中一些实施例中，每1m3所述混料对应分布至少3个取样点。
[0011]在其中一些实施例中，所述混料为制备中药制剂的中间产品，所述中药制剂为大承气汤、调胃承气汤、大陷胸汤、大黄牡丹汤、桃核承气汤、加味桃仁承气汤、水润膏、通腑润肠汤、新加黄龙汤、大黄牡丹皮汤、泻脾汤、防风通圣散、驱蛔承气汤、加味香连丸、润肠通便汤、三黄排石汤、排石散、行水膏、增液承气汤、消糖散、扶阳济明汤、清利汤、清脉汤、明目止痛丸、柴胡加芒硝汤、仙传玉露丸、燥痰汤、石膏饮子、补肾消石汤、三一承气汤或升麻膏。
[0012]在其中一些实施例中，对所述样品N
i
进行离子色谱检测，测定所述样品N
i
中Na
+
的含量包括以下步骤：
[0013]制备钠标准物质参照溶液；
[0014]于溶剂中溶解样品N
i
，制品待测样品N
i
溶液；
[0015]对所述钠标准物质参照溶液和待测样品N
i
溶液进行离子色谱检测，根据所得色谱图计算所述Na
+
的含量。
[0016]在其中一些实施例中，所述溶剂为水。
[0017]在其中一些实施例中，所述离子色谱检测的检测条件包括：淋洗液为甲烷磺酸水溶液。
[0018]在其中一些实施例中，所述甲烷磺酸水溶液中甲烷磺酸的浓度为20mmol/L～30mmol/L。
[0019]在其中一些实施例中，所述甲烷磺酸水溶液的流速为每分钟0.2mL～0.4mL。
[0020]在其中一些实施例中，所述离子色谱检测的检测条件还包括：保护柱为Dionex IonPac CG12A。
[0021]在其中一些实施例中，所述离子色谱检测的检测条件还包括：分析柱为Dionex IonPac CS12A。
[0022]在其中一些实施例中，所述离子色谱检测的检测条件还包括：抑制器为Dionex CSRS。
[0023]在其中一些实施例中，所述离子色谱检测的检测条件还包括：柱温为25℃～40℃。
[0024]在其中一些实施例中，所述离子色谱检测的检测条件还包括：检测池温度为30℃～40℃。
[0025]在其中一些实施例中，所述离子色谱检测的检测条件还包括：抑制器电流为45mA～49mA。
[0026]在其中一些实施例中，所述离子色谱检测的检测条件还包括：检测器灵敏度为4.5μS～5.5μS。
[0027]在其中一些实施例中，所述离子色谱检测的检测条件还包括：进样量为5μL～20μ
L。
[0028]与传统方案相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0029]本专利技术开创性地提出利用离子色谱法检测含芒硝或芒硝提取物的混料的混合均匀度的方法，通过检测混料不同位置的取样点样品N
i
中Na
+
的含量，根据Na
+
的含量的相对标准偏差RSD判断含芒硝或芒硝提取物的混料是否混合均匀。相比于传统的高效液相色谱法和近红外光谱法，本专利技术检测方法准确度较高、安全系数较高、分析效率高，可应用于工业生产，从而实现快速准确的检测含中药制剂的混料工序的混合均匀度，高效便捷的监测混合时间的终点。为含芒硝的中药制剂生产过程的质量控制提供新策略。
附图说明
[0030]为了更清楚地说明本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含芒硝或芒硝提取物的混料的混合均匀度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：于含芒硝或芒硝提取物的混料中取样，取样点分布于所述混料的不同位置，每个取样点对应得到样品N
i
；分别对所述样品N
i
进行离子色谱检测，测定所述样品N
i
中Na
+
的含量；计算各样品N
i
中Na
+
的含量的相对标准偏差RSD，根据所得相对标准偏差RSD，判断含芒硝或芒硝提取物的混料是否混合均匀。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，当相对标准偏差RSD≤3％时，判断所述含芒硝或芒硝提取物的混料混合均匀。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，每1m3所述混料对应分布至少3个取样点。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述混料为制备中药制剂的中间产品，所述中药制剂为大承气汤、调胃承气汤、大陷胸汤、大黄牡丹汤、桃核承气汤、加味桃仁承气汤、水润膏、通腑润肠汤、新加黄龙汤、大黄牡丹皮汤、泻脾汤、防风通圣散、驱蛔承气汤、加味香连丸、润肠通便汤、三黄排石汤、排石散、行水膏、增液承气汤、消糖散、扶阳济明汤、清利汤、清脉汤、明目止痛丸、柴胡加芒硝汤、仙传玉露丸、燥痰汤、石膏饮子、补肾消石汤、三一承气汤或升麻膏。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的检测方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈江平，张正，施文婷，王瑜婷，李美洲，莫秋怡，林嘉明，陈灶树，刘燎原，
申请(专利权)人：广东一方制药有限公司，
类型：发明
国别省市：