The invention discloses a method for preparing sulfone, which includes: providing a reaction feed containing at least one sulfide ether, at least one oxidant and at least one optional solvent; entering the reaction feed into the first catalyst bed and flowing through the first catalyst bed to the N catalyst bed, and filling the catalyst bed with molecular sieve and acid ion exchange resin in the catalyst bed. When the total pressure drop of the first catalyst bed is higher than the initial total pressure drop, the feed of the first catalyst bed is divided into the first logistics to the first logistics. The first logistics enters the first catalyst bed, and the remaining logistics except the first logistics enters the catalyst bed downstream of the first catalyst bed. By adopting the method of the invention, sulfone is prepared by oxidation of sulfide ether, which can effectively suppress the trend of increasing pressure drop of catalyst bed during long continuous reaction process, reduce energy consumption of the system and prolong the stable operation time of the device.
【技术实现步骤摘要】
一种砜的制备方法
本专利技术涉及一种砜的制备方法。
技术介绍
作为砜类物质的典型代表,二甲基砜为白色结晶粉末,易溶于水、乙醇、苯、甲醇和丙酮,微溶于醚。常温下不能使高锰酸钾变色,强氧化剂能将二甲基砜氧化成甲磺酸。二甲基砜在工业中用作有机合成高温溶剂和原料、气相色谱固定液、分析试剂、食品添加剂以及药物。二甲基砜作为一种有机硫化物,具有增强人体产生胰岛素的能力,同时对糖类的代谢也具有促进作用,是人体胶原蛋白合成的必要物质。二甲基砜能促进伤口愈合,也能对新陈代谢和神经健康所需的维生素B、维生素C、生物素的合成和激活起作用,被称为“自然美化碳物质”。人体的皮肤、头发、指甲、骨骼、肌肉和各器官中都含有二甲基砜,二甲基砜在自然界中主要存在于海洋和土壤中,在植物生长中作为营养物质被吸收,人类可以从蔬菜、水果、鱼、肉、蛋、奶等食物中摄取,一旦缺乏就会引起健康失调或发生疾病,是人体维持生物硫元素平衡的主要物质,对人体疾病具有治疗价值和保健功能,是人类生存和健康保障的必备药物。
技术实现思路
CN105523974A公开了将二甲基硫醚和氧化剂在固定床反应器中与钛硅分子筛接触,得到二甲基砜。但是,本专利技术的专利技术人在实际操作过程中发现,将二甲基硫醚和氧化剂与钛硅分子筛在固定床反应器中接触反应时,随反应时间的延长催化剂床层压降升高,一方面导致系统能耗升高,另一方面降低反应器的运行稳定性和安全性。本专利技术的目的在于克服采用固定床反应器将硫醚和氧化剂与分子筛接触反应制备砜时,随反应时间延长,催化剂床层压降升高,导致系统能耗升高并影响反应器的运行稳定性和安全性的技术问题,提供一种砜的 ...
【技术保护点】
1.一种砜的制备方法,该方法包括:提供含有至少一种硫醚、至少一种氧化剂和可选的至少一种溶剂的反应进料,所述氧化剂与所述硫醚的摩尔比为大于2;使反应进料进入第1催化剂床层并在氧化反应条件下流过第1催化剂床层至第n催化剂床层,得到含有砜的产物物流,n为2以上的整数,所述催化剂床层中装填至少一种含分子筛的催化剂和至少一种酸性离子交换树脂,在催化剂床层的总压降高于初始总压降时,进行分流操作,所述分流操作包括将第1催化剂床层的进料分为第1物流至第f物流,f为2以上的整数,所述第1物流进入第1催化剂床层,并依次流过第1催化剂床层以及位于第1催化剂床层下游的催化剂床层,除第1物流外的剩余物流进入位于第1催化剂床层下游的催化剂床层,并依次流过该催化剂床层以及位于该催化剂床层下游的催化剂床层。
【技术特征摘要】
1.一种砜的制备方法,该方法包括:提供含有至少一种硫醚、至少一种氧化剂和可选的至少一种溶剂的反应进料,所述氧化剂与所述硫醚的摩尔比为大于2;使反应进料进入第1催化剂床层并在氧化反应条件下流过第1催化剂床层至第n催化剂床层,得到含有砜的产物物流,n为2以上的整数,所述催化剂床层中装填至少一种含分子筛的催化剂和至少一种酸性离子交换树脂,在催化剂床层的总压降高于初始总压降时,进行分流操作,所述分流操作包括将第1催化剂床层的进料分为第1物流至第f物流,f为2以上的整数,所述第1物流进入第1催化剂床层,并依次流过第1催化剂床层以及位于第1催化剂床层下游的催化剂床层,除第1物流外的剩余物流进入位于第1催化剂床层下游的催化剂床层,并依次流过该催化剂床层以及位于该催化剂床层下游的催化剂床层。2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述分流操作进行一次或者进行m次,m为2以上的整数。3.根据权利要求2所述的方法,其中,第m-1次分流操作得到的剩余物流和第m次分流操作得到的剩余物流送入相同的催化剂床层,或者将第m次分流操作得到的至少部分剩余物流送入位于第m-1次分流操作得到的剩余物流进入的催化剂床层下游的催化剂床层。4.根据权利要求2或3所述的方法,其中,以第1催化剂床层的进料为基准,所述剩余物流的含量为5-50重量%。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,催化剂床层的总压降满足以下条件时进行所述分流操作:某一时间t下的总压降ΔPt与总压降的初始值ΔP0的比值ΔPt/ΔP0为1.1≤ΔPt/ΔP0≤5;优选地,1.2≤ΔPt/ΔP0≤3;更优选地,1.2≤ΔPt/ΔP0≤2.5。6.根据权利要求5所述的方法,其中,ΔP0为不高于100kPa,优选为5-50kPa,更优选为8-30kPa,进一步优选为10-25kPa。7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,第1催化剂床层至第n催化剂床层设置在一个反应器中,或者设置在y个反应器中,y为位于区间[2,n]的整数;优选地,位于同一反应器内的催化剂床层在空间上为邻接。8.根据权利要求1所述的方法,其中,所述酸性离子交换树脂与含分子筛的催化剂的重量比为0.01-0.4:1,优选为0.02-0.25:1,更优选为0.05-0.1:1。9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法,其中,所述分子筛为选自钛硅分子筛、钒硅分子筛和钒钛硅分子筛中的一种或两种以上。10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述分子筛为钒钛硅分子筛,所述钒钛硅分子筛满足X1-1.8/X0.4-0.9=C,0.05<C<0.5,优选地,0.1≤C≤0.48,X0.4-0.9为分子筛中0.4-0.9nm范围的微孔孔径占总微孔孔径分布量的比例,X1-1.8为分子筛在1-1.8nm范围的微孔孔径占总微孔孔径分布量的比例。11.根据权利要求9或10所述的方法,其中,所述钒钛硅分子筛满足Tw/Tk=D,0.3<D<0.7,优选地,0.4≤D≤0.6,更优选地,0.5≤D≤0.6,其中,Tw为分子筛的微孔孔体积,Tk为分子筛的总孔体积。12.根据权利要求10或11所述的方法,其中,所述钒钛硅分子筛中,以元素计,硅元素:钛元素:钒元素的摩尔比为100:0.5-10:0.01-5,优选为100:1-8:0.2-2.5,更优选为100:1.2-6:0.5-2。13.根据权利要求10-12中任意一项所述的方法,其中,所述钒钛硅分子筛采用包括以下步骤的方法制备:(1)将钛硅分子筛与酸液在40-200℃、优选50-180℃、更优选60-180℃...
【专利技术属性】
技术研发人员:史春风,朱斌,林民,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院,
类型:发明
国别省市:北京,11
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