The invention relates to a p-tert-butyl phenolic epoxy resin and its preparation method, which is characterized by: etherification of p-tert-butyl phenolic resin and epichlorohydrin as raw materials under the action of phase transfer catalyst; closed-loop reaction of adding alkali catalyst solution to the etherification product; removal of water in the system by decompression azeotropy; and recovery of excess water after filtration by decompression. 4-tert-butyl phenolic epoxy resin was prepared by adding crude resin into solvent and adding a small amount of alkali catalyst solution for refining reaction. After water washing, the solvent was recovered by decompression, and then p-tert-butyl phenolic epoxy resin was obtained. The prepared p-tert-butyl phenolic epoxy resin has high softening point, high epoxy value and low hydrolyzable chlorine content. It can be used for packaging electronic circuits and electronic components. The preparation method provided by Ming is simple, high yield, suitable for industrial production, and has good application prospects.
【技术实现步骤摘要】
一种对叔丁基酚醛环氧树脂及其制备方法
本专利技术属于高分子合成领域,涉及一种对叔丁基酚醛环氧树脂及其制备方法。
技术介绍
酚醛环氧树脂以酚醛树脂作为主链,以侧链环氧基作为交联基团,具有良好的物理性能、机械性能和工艺性能。与双酚A型环氧树脂相比,由于分子结构中含有2个以上的环氧基团,固化后交联密度高,产品的耐溶剂性、耐热性、耐化学药品性及尺寸稳定性都会相对提高。因此,该树脂在半导体工业上广泛用作集成电路、电子元器件以及民用弱电制品封装材料的主粘接材料。然而,传统的苯酚型酚醛环氧树脂分子主体结构以苯环为主,树脂固化后形成的胶层脆性大,会导致粘合性能有所降低。在苯酚型酚醛环氧树脂的主链苯环上引入烷基可以改善树脂的熔融粘度以及固化产物的脆性和胶粘性能,同时,疏水烷基取代基的引入还可以提升树脂的疏水性,使固化产物在高温、潮湿的苛刻环境中也能保持良好的电气绝缘性能。近十年来,在酚醛环氧树脂研究领域,研究主要集中在使用含有邻甲基取代基的苯酚代替苯酚,制备高纯度低氯邻甲酚醛环氧树脂,该树脂在微电子工业中的电子电路、电子元器件封装方面有着越来越广泛的应用,在电子封装方面的应用有逐渐取代传统苯酚型酚醛环氧树脂的趋势。然而,除甲基之外的烷基代酚醛环氧树脂的研究较少,酚醛环氧树脂的种类有待进一步拓展。由于产业对电子封装用途的酚醛环氧树脂性能的要求越来越高,开发新型烷基取代酚醛环氧树脂产品也是半导体工业封装技术向前发展的必然要求。对叔丁基酚醛树脂为典型的烷基取代酚醛树脂,又称增粘树脂,国内商业名称为2402树脂。由于其反应原料对叔丁基酚中酚羟基的对位被叔丁基取代,酚环上只有邻位两个 ...
【技术保护点】
1.一种对叔丁基酚醛环氧树脂,其特征在于它的结构式如下所示:
【技术特征摘要】
1.一种对叔丁基酚醛环氧树脂,其特征在于它的结构式如下所示:其中,n一般为2~6之间包括端值的整数,由市购的对叔丁基酚醛树脂的聚合度决定。2.一种对叔丁基酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)醚化和闭环反应:将对叔丁基酚醛树脂溶解于环氧氯丙烷中,加入相转移催化剂,抽真空通氮气循环3次,在氮气氛围下搅拌升温到70~100℃,恒温反应3~6h进行醚化反应。将体系温度进一步调整到60~90℃,滴加质量分数为38~48%的碱催化剂水溶液,在滴加的过程中调节体系的真空度,通过水和环氧氯丙烷的减压共沸使体系含有的水分持续稳定的移出,减少环氧氯丙烷的水解,2~5小时内滴加完毕后再恒温反应1~2h,使反应完全。反应完毕后用300目的滤布将反应生成的盐过滤掉,滤液在100~130℃减压回收环氧氯丙烷,得到粗制的对叔丁基酚醛环氧树脂。(2)精制反应:将步骤(1)所得粗制的对叔丁基酚醛环氧树脂加入有机溶剂中溶解1~4h,抽真空通氮气循环3次,在氮气氛围下升温至60~90℃,滴加质量分数为10~20%的碱溶液进行精制反应,使树脂的可水解氯进一步降低,结束滴加后再反应3~6h。反应完毕后加入纯水洗涤,...
【专利技术属性】
技术研发人员:张源源,骆昱晖,梁天,童志伟,
申请(专利权)人:淮海工学院,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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