The invention discloses an analytical method for salmon calcitonin nasal spray related substances, which adopts high performance liquid chromatography to analyze and determine salmon calcitonin nasal spray related substances. The method has strong specificity, high sensitivity, good repeatability and high accuracy, and can effectively control salmon calcitonin, salmon calcitonin nasal spray and other related substances.
【技术实现步骤摘要】
一种鲑鱼降钙素喷鼻剂有关物质的分析方法
本专利技术属于医药
，涉及一种鲑鱼降钙素及其制剂中有关物质的检测方法。
技术介绍
鲑鱼降钙素，又名鲑降钙素，英文名称为Calcitonin(Salmon)，分子式为C145H240N44O48S2，分子量为3431.89，CAS号：47931-85-1。其结构式如下：H-Cys-Ser-Asn-Leu-Ser-Thr-Cys-Val-Leu-Gly-Lys-Leu-Ser-Gln-Glu-Leu-His-Lys-Leu-Gln-Thr-Tyr-Pro-Arg-Thr-Asn-Thr-Gly-Ser-Gly-Thr-Pro-NH2鲑鱼降钙素生产工艺主要采用固相合成法，即将氨基酸的C端固定在不溶性树脂上，然后在此树脂上依次缩合氨基酸，经过缩合-洗涤-去保护-中和洗涤-下一轮缩合的重复操作，达到所要合成的肽链长度，最后将肽链从树脂上裂解下来，经过纯化处理，得到鲑鱼降钙素。因此，会产生较多杂质，如缺失一个氨基酸的多肽，缺少两个氨基酸的多肽，氨基酸消旋产生的异构体，二硫键未形成的线性多肽，天冬酰胺或者谷氨酰胺水解变成天冬氨酸或谷...
【技术保护点】
1.一种鲑鱼降钙素喷鼻剂有关物质的分析方法，采用高效液相色谱法进行检测，其特征在于，所用HPLC色谱条件如下：流动相A为0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液‑乙腈的混合溶液，二者体积比为9:1，其中四甲基氢氧化铵溶液用磷酸调节pH为2.5；流动相B为0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液‑乙腈的混合溶液，二者体积比为2:3，其中四甲基氢氧化铵溶液用磷酸调节pH为2.5；梯度洗脱条件如下：
【技术特征摘要】
1.一种鲑鱼降钙素喷鼻剂有关物质的分析方法，采用高效液相色谱法进行检测，其特征在于，所用HPLC色谱条件如下：流动相A为0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液-乙腈的混合溶液，二者体积比为9:1，其中四甲基氢氧化铵溶液用磷酸调节pH为2.5；流动相B为0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液-乙腈的混合溶液，二者体积比为2:3，其中四甲基氢氧化铵溶液用磷酸调节pH为2.5；梯度洗脱条件如下：时间/分钟流动相A/％流动相B/％070-7530-253055-6045-403270-7530-255570-7530-25柱温为60-65℃。2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述梯度洗脱条件如下：时间/分钟流动相A/％流动相B/％07228305545327228557228。3.根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，柱温为62℃。4.根据权利要求1-3任一项所述的分析方法，其特征在于，所用固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，优选地，所用色谱柱为Vydac218TPC18,4.6×250mm，5μm，或为ZORBAX300SB-C18，4.6×250mm，5μm。5.根据权利要求1-4任一项所述的分析方法，其特征在于，以鲑鱼降钙素喷鼻剂为供试品溶液；以用所述流动相A稀释90-110倍优选稀释100倍的供试品溶液作为对照溶液。6.根据权利要求1-5任一项所述的分...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘缘媛，李杨君，倪庆元，
申请(专利权)人：银谷制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京,11
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