一种NG/BTTN增塑粘合剂中硝酸酯含量的快速检测方法技术

本发明专利技术涉及一种NG/BTTN增塑粘合剂中硝酸酯含量的快速检测方法，采用布鲁克MPA近红外光谱仪样品仓透射模块作为硝酸酯、粘合剂的近红外采样方式；收集不同硝酸酯含量的系例粘合剂样品扫描，将扫描的谱图数据导入布鲁克MPA近红外光谱仪的OPUS建模模块软件进行粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型建立；选择预测误差均方根RMSEP的最小值0.205时，对应C‑H的第二组合频的谱区7502.2‑6089.2cm

【技术实现步骤摘要】
一种NG/BTTN增塑粘合剂中硝酸酯含量的快速检测方法
本专利技术涉及一种硝酸酯含量的检测方法，特别涉及一种NG/BTTN增塑粘合剂中硝酸酯含量的快速检测方法。
技术介绍
粘合剂作为高性能固体推进剂的重要原材料，其硝酸酯含量根据推进剂的性能指标要求而有所不同，是决定推进剂能量性能、燃速性能、力学性能的重要因素。严格控制并准确测定粘合剂中的组分含量，对生产高性能固体推进剂至关重要。固体火箭发动机研制和批生产过程中，需要进行粘合剂中硝酸酯含量的测试工作，目前使用高效液相色谱仪测试其硝酸酯含量，须对样品进行处理，测试时间较长，效率低。目前使用高效液相色谱仪测试其硝酸酯含量，须对样品进行处理，测试时间较长，效率低。粘合剂中硝酸酯含量采用高效液相色谱仪测试各组分含量，完成全部测试需要花费较长时间，可满足现有小型生产线的需求，但满足不了大型生产线的需求。而近红外光谱技术具有分析快速的特点，其操作简单，样品几乎不需要预处理，分析过程中不接触有毒有害化学物质，可以实现分析过程无损分析，绿色环保。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种NG/BTTN增塑粘合剂中硝酸酯含量的快速检测方法，以解决快速、简便、无需破坏样品测定粘合剂中硝酸酯含量的问题。为解决存在的技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种NG/BTTN增塑粘合剂中硝酸酯含量的快速检测方法，具体步骤为：（1）采样方式采用布鲁克MPA近红外光谱仪样品仓透射模块作为硝酸酯、粘合剂的近红外采样方式；（2）确定仪器参数扫描次数确定为16-32次，光谱分辨率确定为8-16cm-1；（3）建立粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型收集不同硝酸酯含量的系例粘合剂样品，将每一个样品平均扫描3次，将扫描的谱图数据导入布鲁克MPA近红外光谱仪的OPUS建模模块软件进行粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型建立；利用OPUS建模模块软件自动优化功能选择最佳的谱区、最佳的光谱预处理方法以及最佳的主成分个数或维数；最终选择预测误差均方根RMSEP的最小值0.205时，对应C-H的第二组合频的谱区7502.2-6089.2cm-1；（4）建立快速检测方法建立的粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型作为样品测试的方法，将样品的测试数据带入粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型，即可快速得出样品测试结果。粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型建立后，一般以绝对系数和标准差等参数共同衡量建模的效果。好的模型一般不可能一次建立，是一个反复检验、优化的过程，需要通过用不同的样品进行检验，检验模型的稳定性与可靠性，然后根据试样的结果进一步修改建模的预处理方法、谱区与其它参数，并剔除建模样品中的异常样品，提高模型的稳定性与可靠性。特别地，本专利技术所述快速检测方法还包括粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型的模型检验，模型检验分为模型内部检验和模型外部预测检验，（1）模型内部自我检验将每个样品被自己参与粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型预测一次，然后计算每个样品的预测值与用传统方式测试的参比值之间的绝定系数，根据绝定系数来对模型进行评价；（2）模型外部预测检验利用建好的粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型预测没有参加建模的至少5个粘合剂，每个粘合剂用传统方式测得参比值，然后计算每个样品的预测值与用传统方式测试的参比值之间的绝定系数，根据绝定系数来对模型进行评价。本专利技术主要利用近红外快速、简便、无需破坏样品的特点，测试一系列粘合剂的近红外光谱，并用现有方法测试粘合剂中硝酸酯含量，运用化学计量学方法建立粘合剂中硝酸酯含量与其近红外光谱数据之间的相关模型，研究近红外光谱快速测定粘合剂中硝酸酯含量的方法。有益效果本专利技术能够满足大批量生产的硝酸酯粘合剂快速检测，能够快速、准确地检测出粘合剂中硝酸酯含量，降低成本，提高生产效率，其经济和社会效益显著。同时该项目的完成对硝酸酯粘合剂测试的方法是一项突破，在国内同行业中具有很好的推广价值，而且对多组分快速检测方面也将有很大的促进作用。附图说明图1NG/BTTN增塑粘合剂中硝酸酯含量的快速检测流程图；图2粘合剂近红外谱图；图3内部检验；图4外部检验。具体实施方式下面结合附图通过具体实施例对本专利技术做进一步说明。如附图1所示，NG/BTTN增塑粘合剂中硝酸酯含量的快速检测方法，具体步骤如下：1近红外采样方式及仪器参数的确定1.1近红外采样方式确定样品仓透射式测量主要应用于液体样品的分析，近红外光在样品中几乎是直线穿过；是近红外中测量方式最简单，得到光谱质量最稳定的一种测量方法。样品仓测量所用的附件主要是平底样品杯，这种附件的光学材料是低O-H红外石英，因为O-H在近红外区的吸收比较强，使用低O-H红外石英是避免其中O-H吸收的干扰，特别是在更换样品杯，使用此材料可以避免光学材料差异所造成的影响。粘合剂为红褐色透明的粘稠液体，可用样品仓透射式测试。本实施例所用仪器为布鲁克MPA近红外光谱仪，以其样品仓透射模块作为硝酸酯、粘合剂的采样方式。1.2仪器参数的确定（1）扫描次数的确定扫描次数累加是提高光谱信噪比的一种传统方法，由于噪声信号是随机产生的，随着扫描次数的增加，累加平均的效果是使噪声的随机信号逐渐抵消，仪器信号与噪声信号的比值得以放大，信噪比随着扫描次数的增加，提高的速度会逐渐减小，因此在信噪比不能显著提高前提最佳的扫描次数即保证了分析速度，又得到准确的分析结果。通过调研及实验，最终确定扫描次数为16-32次。（2）光谱分辨率光谱分辨率真实反应有效光谱数据点的信息，与光谱的数字分辨率有较大的区别，光谱分辨率不仅影响着光谱的解析度，而且在扫描次数相同的情况下还影响着光谱的信噪比，最终影响着近红外的分析结果的准确度。根据相关文献报道，对含量在10%以上的组分定量分析，16cm-1的光谱分辨率基本能够满足要求；对于稍低含量的分析，将分辨率提高到8cm-1，通过实验最终确定最佳分辨率为8-16cm-1。2粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型的建立及验证收集不同硝酸酯含量的粘合剂，见表1。表1制备的粘合剂样品将每一个样品平均扫描3次，将谱图数据导入布鲁克MPA近红外光谱仪OPUS建模模块进行模型建立。定量模型的建立与优化过程，就是要选择最佳的谱区、最佳的光谱预处理方法，以及最佳的主成分个数或维数。利用OPUS建模模块软件自动优化功能进行选择。设定测试谱图与校正谱图，通过自动优化选择最佳的谱区、最佳的光谱预处理方法，以及最佳的主成分个数或维数。粘合剂近红外谱图如附图2所示。将样品的平均谱图带入模型。由自动优化选择最佳的谱区、最佳的光谱预处理方法，以及最佳的主成分个数或维数。最终选择RMSEP最小值0.205时，对应的谱区为7502.2-6089.2cm-1，此谱区为C-H的第二组合频。对应的光谱预处理方法是最小-最大归一化，维数为4。谱图的相关性系数为0.9988.。粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型建立后，一般以绝对系数和标准差等参数共同衡量建模的效果。好的模型一般不可能一次建立，是一个反复检验、优化的过程，需要通过用不同的样品进行检验，检验模型的稳定性与可靠性，然后根据试样的结果进一步修改建模的预处理方法、谱区与其它参数，并剔除建模样品中的异常样品，提高模型的稳定性与可靠性。近红外数学模型的检验分为模型内部检验和模型外部本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种NG/BTTN增塑粘合剂中硝酸酯含量的快速检测方法，具体步骤为：（1）采样方式采用布鲁克MPA近红外光谱仪样品仓透射模块作为硝酸酯、粘合剂的近红外采样方式；（2）确定仪器参数扫描次数确定为16‑32次，光谱分辨率确定为8‑16cm

【技术特征摘要】
1.一种NG/BTTN增塑粘合剂中硝酸酯含量的快速检测方法，具体步骤为：（1）采样方式采用布鲁克MPA近红外光谱仪样品仓透射模块作为硝酸酯、粘合剂的近红外采样方式；（2）确定仪器参数扫描次数确定为16-32次，光谱分辨率确定为8-16cm-1；（3）建立粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型收集不同硝酸酯含量的系例粘合剂样品，将每一个样品平均扫描3次，将扫描的谱图数据导入布鲁克MPA近红外光谱仪的OPUS建模模块软件进行粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型建立；利用OPUS建模模块软件自动优化功能选择最佳的谱区、最佳的光谱预处理方法以及最佳的主成分个数或维数；最终选择预测误差均方根RMSEP的最小值0.205时，对应C-H的第二组合频的谱区7502.2-6089.2cm-1；（4）建立快速检测方...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玉霞，田云霞，肖树华，
申请(专利权)人：内蒙古航天红峡化工有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15