一种电子级盐酸纯化系统技术方案

本发明专利技术公开了一种电子级盐酸纯化系统，包括工业级盐酸进料管道、超纯水进水管道、盐酸成品出料管道、再沸器、精馏塔、吸收塔、吸收罐以及循环泵；工业盐酸进料管道经再沸器与精馏塔塔釜相连通，精馏塔塔体出气口与吸收塔相连通，吸收塔出液口和超纯水进水管道均与吸收罐相连通，吸收罐的出液口连接盐酸成品出料管道和循环泵，循环泵出液口与吸收塔喷淋组连通；精馏塔塔体、吸收塔以及其间的连接管道通体为PVDF，循环泵、吸收罐以及与其连接的内流盐酸的管道整体或内衬为高纯氟塑料。本发明专利技术盐酸电子级纯化系统不会对盐酸成品产生二次污染，纯度高，系统稳定性高，盐酸成品浓度控制简单，环保、对设备腐蚀小，适合大规模盐酸纯化。

【技术实现步骤摘要】
一种电子级盐酸纯化系统
本专利技术涉及一种盐酸纯化系统，具体涉及一种电子级盐酸纯化系统。
技术介绍
盐酸是HCl气体的水溶液。浓盐酸具有极强挥发性，在空气中发烟，有强腐蚀性。盐酸作为重要的强酸之一，它能与很多金属反应，使金属溶解，常用于大规模集成电路制造行业，比如用于外延生长前硅和砷化镓高温气相刻蚀、清洗钠离子，还可以用于金属表面化学处理等，是电子行业重要试剂之一。电子级盐酸多以含有杂质的工业级31％盐酸为原料，经过纯化设备，精制成高纯度盐酸。盐酸的提纯工艺一般有等温扩散法、亚沸法、蒸馏法和精馏法。其中等温扩散法和亚沸法产量小，虽然所得盐酸纯度高，但适合实验少量制取高纯盐酸，没有工业使用价值。蒸馏法产量大，但是所得盐酸纯度不高，浓度也不太高。精馏法是目前纯化盐酸的主流技术，其产量大，纯度高，可以间歇进料，也可以连续进料，虽然设备相对复杂，但是可以大规模生产。现有的盐酸精馏法纯化系统主要由原料输入泵、原料储罐、流量计、精馏塔釜、精馏柱、冷凝器、成品储罐构成；其中，精馏塔是盐酸提纯的主要设备。专利号为CN102060271B的中国专利公开的一种电子级盐酸生产方法就是采用这样一种纯化系统，其采用工业级31％盐酸为原料，通过再沸器用饱和蒸汽在精馏塔内将盐酸加热至沸腾气化，气化过程中先是轻组分HCl气体蒸出，实际是HCl浓度远超过39％的HCl和水蒸气的混合物，其后液体浓度降为20.2％左右时形成共沸点为108摄氏度的恒沸物，此后气化的产物则成为浓度为20.2％的HCl气体与水蒸气混合物；通过不停补料使第二批的HCl气体、水蒸气的混合物与第一批的超高浓度HCl-水蒸气混合物相融合，两批精馏产物经过冷凝器冷却后形成成品高浓度高纯盐酸溶液。该生产方法所用的整套设备特别是精馏装置采用耐酸的高硼硅玻璃，但是在生产过程中高温沸腾的盐酸以及气化的氯化氢气体对高硼硅玻璃的侵蚀性强，除了侵蚀玻璃精馏塔，还会波及玻璃管道，腐蚀的微量玻璃成分，如硼、硅、钠、铝等，会带入成品中，所以得到的电子级盐酸产品的品质却不是很高，金属离子含量高，距离高端的半导体行业用高浓高纯的电子级盐酸的品质要求还是相差很远。除了高硼硅玻璃，现有的盐酸纯化系统中部分装置也有采用熔点较高的聚四氟乙烯PTFE材质作为内衬以降低盐酸杂质含量，比如CN103213947B的中国专利采用PTFE为混合罐内衬。虽然PTFE相比于高硼硅玻璃具有极好的耐酸性能，但盐酸中的氯离子同时也具有极强的渗透PTFE的能力，而且高温条件还会加速氯离子的穿透。与此同时，PTFE相对比工程塑料，其拉伸强度、抗蠕变性本身就差很多，仅抗冲击强度高；且熔点高，约为327摄氏度，具有非常高的熔体粘度，这妨碍了惯用的熔融挤塑成型或模塑技术的采用，仅能通过粒状树脂压塑或柱塞挤塑、糊状挤塑成薄壁，其中粒状PTFE的模塑和挤塑方法实际是先压缩再高温烧结,缺乏拉伸促进晶体生产的过程，因此PTFE成型后的制品机械性能差。由于PTFE自身原因和加工性能原因，其仅能加工成设备的内衬，而难以独立制成机械性能良好的通体单一的设备。在盐酸生产或纯化系统，由于氯离子的渗透能力,采用PTFE作为纯化系统的设备内衬，内衬PTFE外层的背胶及外壳不锈钢不免渗透至盐酸中，影响盐酸的纯度，特别是需要高温条件的设备更是如此，距离高端的半导体行业用高浓高纯的电子级盐酸的品质要求还是相差很远。目前工业化生产高纯高浓度的电子级盐酸存在着难以工业化、纯度低、杂质离子多、容易引入二次污染等技术瓶颈。
技术实现思路
为克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一套可生产高纯度电子级盐酸、并能适用于工业生产的盐酸纯化系统。为实现本专利技术的目的，本专利技术提供的方案是一种电子级盐酸纯化系统，所述系统包括工业级盐酸进料管道、超纯水进水管道、盐酸成品出料管道、再沸器、精馏塔、吸收塔、吸收罐以及循环泵，所述精馏塔包括塔釜和塔体；所述工业盐酸进料管道与所述再沸器的进液口相连通，所述再沸器的出气口与所述精馏塔的塔釜相连通,所述塔釜底部的出液口与所述再沸器的进液口相连通，所述塔体顶部的出气口经管道与所述吸收塔的进气口相连通，所述吸收塔的出液口经管道与所述吸收罐的进液口相连通，所述吸收罐还与所述超纯水进水管道相连通，所述吸收罐的出液口分别连接所述盐酸成品出料管道以及所述循环泵的进液口，所述循环泵的出液口经管道与所述吸收塔的喷淋组的进液口相连通；其中，所述精馏塔的塔体、所述吸收塔以及其间的连接管道均通体为PVDF材质，所述循环泵、所述吸收罐以及与其连接的内流盐酸的管道整体或内衬为高纯氟塑料材质。本专利技术中，高纯氟塑料是指氟塑料材质的纯度在99.999％以上。这里采用PVDF作为精馏塔和吸收塔、精馏塔和吸收塔之间的连接管道的通体材质。PVDF具有与PTFE同样优异的耐酸性能，但PVDF的机械性能特别是强度更为突出，可以承受很高的内压，抗蠕变型好，且熔点低，具有优良性能和加工特性，可以加工成通体材质单一的化工设备，而无需不锈钢等材质作为外壳来提供强度和耐压支撑。由于通体采用PVDF制造精馏塔塔体、吸收塔以及连接塔体和吸收塔的管道，不再需要不锈钢等外壳，因此在精馏的过程中盐酸不会被二次污染，从而提高了电子级盐酸的品质。与此同时，该纯化系统摒弃了传统的精馏塔串联冷凝器的组合结构的盐酸纯化系统，而是采用精馏塔与吸收塔串联，通过精馏塔在液相浓度降到20.2％形成共沸点为108摄氏度的恒沸物之前，精馏出高浓度的HCl、水蒸气的混合气体，高浓度的HCl、水蒸气的混合气体在吸收塔中被超纯水以及后续产生的低浓度高纯盐酸溶液吸收，通过控制吸收浓度达到37％后即可得到高纯的电子级盐酸成品。因此精馏塔和吸收塔的温度最高不超过100摄氏度；在该系统的工作温度范围内，通体采用PVDF材质的精馏塔、吸收塔以及吸收塔连接的管道都可以保持良好机械性能，从而保障了电子级盐酸纯化系统长期稳定顺利地运转。为促进精馏塔稳定运行，保证盐酸浓度，优选的技术方案是，还包括预热器，所述工业盐酸进料管道与所述预热器的进液口连接，所述预热器的出液口经管道与所述再沸器的进液口连接,所述精馏塔上部和下部通过旁路管道连通，精馏塔的旁路管道经两个并联管道与所述预热器连通，并联管道中的一个设有用于调节所述塔釜内物料排放量的阀门。优选所述预热器为高硼硅玻璃材质。通过预热器预热可以减小温差，有利于精馏塔稳定运行。为实现连续化生产，优选的技术方案是，所述吸收塔的出液口和所述吸收塔的喷淋组的进液口分别设置有气动开关阀门。为方便调配盐酸成品浓度，优选的技术方案是，所述吸收罐设有用于检测盐酸浓度的浓度计。为保证成品纯度，优选的技术方案是，所述吸收罐设有氮气保护系统，这样盐酸溶液在氮气保护中进、出吸收罐，以避免空气进入造成二次污染。为更好连续化生产，优选的技术方案是，所述吸收罐为多个，且为并联结构。一个吸收罐含量到达后切换另一个吸收罐，这样一个储罐可以用于成品过滤分装，另一个吸收罐继续用于吸收生产，这样可以满足连续生产要求。由于氯离子会渗透出PVDF材质的精馏塔塔体、吸收塔以及特定的管道，为降低对设备腐蚀影响，优选的技术方案是，所述系统还包括环境抽风净化装置，用于抽取渗透出所述系统中PVDF材质的装置外的氯化氢气体。这样，渗透出来的氯离子会抽本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电子级盐酸纯化系统，其特征在于，所述系统包括工业级盐酸进料管道、超纯水进水管道、盐酸成品出料管道、再沸器、精馏塔、吸收塔、吸收罐以及循环泵，所述精馏塔包括塔釜和塔体；所述工业盐酸进料管道与所述再沸器的进液口相连通，所述再沸器的出气口与所述精馏塔的塔釜相连通,所述塔釜底部的出液口与所述再沸器的进液口相连通，所述塔体顶部的出气口经管道与所述吸收塔的进气口相连通，所述吸收塔的出液口经管道与所述吸收罐的进液口相连通，所述吸收罐还与所述超纯水进水管道相连通，吸收罐的出液口分别连接所述盐酸成品出料管道以及所述循环泵的进液口，所述循环泵的出液口经管道与所述吸收塔的喷淋组的进液口相连通；其中，所述精馏塔的塔体、所述吸收塔以及其间的管道均通体为PVDF材质，所述吸收罐、所述循环泵、以及与其连接的内流盐酸的管道整体或内衬为高纯氟塑料材质。

【技术特征摘要】
1.一种电子级盐酸纯化系统，其特征在于，所述系统包括工业级盐酸进料管道、超纯水进水管道、盐酸成品出料管道、再沸器、精馏塔、吸收塔、吸收罐以及循环泵，所述精馏塔包括塔釜和塔体；所述工业盐酸进料管道与所述再沸器的进液口相连通，所述再沸器的出气口与所述精馏塔的塔釜相连通,所述塔釜底部的出液口与所述再沸器的进液口相连通，所述塔体顶部的出气口经管道与所述吸收塔的进气口相连通，所述吸收塔的出液口经管道与所述吸收罐的进液口相连通，所述吸收罐还与所述超纯水进水管道相连通，吸收罐的出液口分别连接所述盐酸成品出料管道以及所述循环泵的进液口，所述循环泵的出液口经管道与所述吸收塔的喷淋组的进液口相连通；其中，所述精馏塔的塔体、所述吸收塔以及其间的管道均通体为PVDF材质，所述吸收罐、所述循环泵、以及与其连接的内流盐酸的管道整体或内衬为高纯氟塑料材质。2.如权利要求1所述的电子级盐酸纯化系统，其特征在于，还包括预热器，所述工业盐酸进料管道与所述预热器的进液口连接，所述预热器的出液口经管道与所述再沸器的进液口连接,所述精馏塔上部和下部通过旁路管道连通，精馏塔的旁路管道经两个并联管道与所述预热器连通，并联管道中的一个设有用于调节所述塔釜内物料排放量的阀门。3.如权利要求1所述的电子级盐酸纯化系统，其特征在于，所述吸收塔的出液口和所述吸收塔的喷淋...

【专利技术属性】
技术研发人员：坎勇，朱永刚，顾玲燕，丁磊，周锡军，浦陈龙，
申请(专利权)人：江阴江化微电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32