一种F32装置副产HCl精制工艺及其设备制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种F32装置副产HCl精制工艺，包括：冷却、分离吸附干燥和再精馏步骤，可同时生产纯度99.9%、99.9999%二种规格的产品，解决目前副产HCl用于生产含氟废酸的现状，可使资源充分利用。本发明专利技术还提供了F32装置副产HCl精制设备，包括HCl分离单元、吸附干燥单元、成品精馏单元，整个系统大大减少了目前废酸的产生、废气排放，利于环保；增加进料预冷器，利用产出的低温产品冷却成品，节能效果明显，本装置干燥无水，无腐蚀，使用DCS远程控制，安全可靠。本发明专利技术通过精馏得到高纯度的物料，附加值高，做到了副产物的高效循环使用，具有重要的意义。

A Refining Process and Equipment for HCl by-product of F32 Unit

The invention discloses a by-product HCl refining process of F32 plant, which includes cooling, separation, adsorption, drying and re-distillation steps, and can simultaneously produce products of 99.9% purity and 99.9999% purity. The present situation of by-product HCl used in the production of fluorine-containing waste acid can be solved and the resources can be fully utilized. The invention also provides by-product HCl refining equipment of F32 plant, including HCl separation unit, adsorption drying unit and finished product distillation unit. The whole system greatly reduces the production of waste acid and exhaust gas emission, which is beneficial to environmental protection. Adding feed pre-cooler and cooling finished products by using low-temperature products produced has obvious energy-saving effect. The device dries without water and corrosion, and uses DCS remote control. Safety and reliability. The invention obtains high purity material by distillation, has high added value and achieves high efficiency recycling of by-products, which is of great significance.

【技术实现步骤摘要】
一种F32装置副产HCl精制工艺及其设备
本专利技术涉及精细化工领域，具体涉及一种F32装置副产HCl精制工艺及其设备。
技术介绍
由于资源过度消耗和日益稀缺，环境问题日益严重，大大制约着经济的发展和社会的进步，产品生产过程对环境的影响，资源是否最大化利用关系到社会的可持续发展。我国是有机氯产品生产大国，产生大量的副产氯化氢，副产氯化氢的总量呈逐年递增的态势，对我们生产的环境和社会资源造成影响，当工艺系统不能回用时，副产氯化氢最常规的利用方法就是副产盐酸。由于盐酸市场供大于求，以副产盐酸的廉价方式利用大量副产氯化氢已不合时宜，当副产盐酸销售成负担时也常常出现个别企业牺牲环境获得企业利益的环保问题，因此，只有开发回收装置，循环使用氯化氢资源，才能符合资源节约型、环境友好型社会发展的要求。F32氟化生产是以HF和R30为原料，在催化剂作用下产生F32和氯化氢，粗品气体中成分复杂，含有R31、R22、R40、水分等诸多杂质，有效去除这些杂质，脱除氧、氮、氢轻组分，最终在塔中采出99.9999%以上的产品是技术的关键。
技术实现思路
本专利技术提供了一种F32装置副产HCl精制工艺，以实现以下专利技术目的：（1）本专利技术的F32装置副产HCl精制工艺，针对目前副产氯化氢生产盐酸的现状，针对回收产品纯度较低，回收设备换热效果较差问题，利用精馏过程的原理，对F32生产装置副产氯化氢进行提纯精制，生产高纯气体，其纯度规格为99.9%，99.9999%，产品纯度高，氮气、氧气、二氧化碳、氢气、水分等含量合格，分离彻底，分离效果好；同时，利用环保制冷剂F32作为冷媒，减少换热步骤提高换热效率，减少其他载冷剂对设备的腐蚀，不会对臭氧层造成破坏，环保可靠。（2）本专利技术的F32装置副产HCl精制工艺，能够解决副产氯化氢的回收，提纯精制问题，得到产品能满足TCS生产装置使用标准及客户要求，大大减少盐酸的产生，最大化利用资源，具有重大的经济效益；（3）本专利技术的F32装置副产HCl精制工艺，是在一个相对封闭的系统内进行精馏，尾气统一排入盐酸吸收系统，不会造成环境污染，不会产生废水、废渣，环境友好，安全可靠，操作简单，安全可靠；（4）本专利技术的F32装置副产HCl精制工艺，副产HCl气体经过第一缓冲罐101进入氯化氢分离塔102，防止上游生产系统的波动对氯化氢分离塔进料产生影响，稳定产出合格产品；（5）本专利技术的F32装置副产HCl精制工艺，因氯化氢分离塔再沸器需要加热，对电加热精馏塔进行改造，底部采用再沸器，加热热源为氟化反应生成的冷凝水，充分利用热能，达到节能的目的。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种F32装置副产HCl精制工艺，所述精制工艺包括：冷却、分离吸附干燥和再精馏步骤。以下是对本专利技术技术方案的优化：所述冷却，二氟甲烷生产装置产生的副产HCl气体以300m³/h的流速通过缓冲罐的缓冲后进入氯化氢分离塔分离得到轻组分和重组分，重组分通过再沸器进行换热再分离，轻组分通过塔顶冷凝器进行冷凝，冷凝温度为-23℃。所述冷却，氯化氢分离塔的塔内压力为1.38MPa；所述氯化氢分离塔材质采用Q345R,填料为高密度丝网填料；所述第一缓冲罐的压力为1.4MPa。所述分离吸附干燥，未冷凝的气相采出后经过第一吸附器、干燥器后得到的产品，纯度为99.95%。所述第一吸附器，吸附剂为3-5mm活性炭；所述干燥器,吸附剂为3-5mm的5A分子筛。所述再精馏，步骤2得到的99.98%以上的氯化氢产品以100Kg/h的速率经过第二缓冲罐，经压缩至压力为4.5MPa，温度80℃时进入氯化氢产品塔再沸器，经过预冷器，使温度再次降低，进入氯化氢精馏塔进行精馏。所述再精馏，氯化氢精馏塔的进料温度为18℃，塔顶温度为10℃，得气相物料；所述氯化氢精馏塔为填料塔，材质采用316L,填料为CX900丝网填料。所述再精馏，气相物料进入冷凝器，所述冷凝器的冷凝温度为10℃。所述再精馏，物料纯度为99.9999%，氮＜100ppb，氧＜50ppb，CO2＜50ppb，硼含量＜80ppb，铁含量＜200ppb，铜、钴、锰、铬总含量＜60ppb。所述设备包括HCl分离单元、吸附干燥单元、成品精馏单元，所述HCl分离单元连接吸附干燥单元，所述吸附干燥单元连接成品精馏单元；所述HCl分离单元连接吸附干燥单元，所述吸附干燥单元连接成品精馏单元；所述HCl分离单元，包括氯化氢分离塔，所述氯化氢分离塔设置进料入口、气相口、液相口及回流口；所述氯化氢分离塔的进料入口及回流口分别与第一缓冲罐、塔顶冷凝器的下端相连通；所述氯化氢分离塔的气相口、液相口分别与再沸器的上端、再沸器的下端相连通；所述氯化氢分离塔为填料塔，直径800mm，高35980mm，材质采用Q345R,填料为高密度丝网填料；所述再沸器换热面积为50㎡，冷凝器103换热面积为80㎡。所述吸附干燥单元，包括第一吸附器和干燥器；所述第一吸附器一端连通于氯化氢分离塔的出气口，与之相对的另一端与干燥器相连通；所述第一吸附器直径1600mm，高4000mm，材质采用Q345R，吸附剂为3-5mm活性炭；所述干燥器直径为1600mm，高4000mm，材质采用Q345R,吸附剂为3-5mm的5A分子筛；所述成品精馏单元，包括：第二缓冲罐、压缩机、预冷器、氯化氢产品塔再沸器、氯化氢精馏塔、产品冷却器、冷凝器、产品罐、第二吸附器；所述第二缓冲罐通过压缩机与氯化氢产品塔再沸器相连通；所述氯化氢产品塔再沸器与预冷器、氯化氢精馏塔相连通；所述氯化氢精馏塔设置有进料入口、气相口、液相口、回流口及釜液出口；所述氯化氢精馏塔的进料入口及回流口分别与预冷器、冷凝器的入口相连通；所述氯化氢精馏塔的气相口、液相口分别与氯化氢产品塔再沸器的上端、氯化氢产品塔再沸器的下端相连通；所述氯化氢精馏塔的釜液出口与第二吸附器相连通，第二吸附器与产品冷却器相连通，产品冷却器与产品罐相连通；所述氯化氢精馏塔为填料塔，直径400mm，高25789mm；所述冷凝器换热面积为20㎡，预冷器109换热面积为30㎡，所述氯化氢产品塔再沸器，换热面积为25㎡；所述第二吸附器直径为1000mm，高3000mm，材质316L，吸附剂为3-5mm高密度混合吸附剂。本专利技术采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术的F32装置副产HCl精制工艺，能够解决副产氯化氢的回收，提纯精制问题，得到产品能满足TCS生产装置使用标准及客户要求，大大减少盐酸的产生，最大化利用资源，具有重大的经济效益；（2）本专利技术的F32装置副产HCl精制工艺，针对目前副产氯化氢生产盐酸的现状，针对回收产品纯度较低，回收设备换热效果较差问题，利用精馏过程的原理，对F32生产装置副产氯化氢进行提纯精制，生产高纯气体，其纯度规格为99.98%，99.9999%，产品纯度高，氮气、氧气、二氧化碳、氢气、水分等含量合格，分离彻底，分离效果好；同时，利用环保制冷剂F32作为冷媒，减少换热步骤提高换热效率，减少其他载冷剂对设备的腐蚀，不会对臭氧层造成破坏，环保可靠；（3）本专利技术是在一个相对封闭的系统内进行精馏，尾气统一排入盐酸吸收系统，不会造成环境污染，不会产生废水、废渣，环境友好，安全可靠，操作简单，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种F32装置副产HCl精制工艺，其特征在于，所述精制工艺包括：冷却、分离吸附干燥和再精馏步骤。

【技术特征摘要】
1.一种F32装置副产HCl精制工艺，其特征在于，所述精制工艺包括：冷却、分离吸附干燥和再精馏步骤。2.根据权利要求1所述的一种F32装置副产HCl精制工艺，其特征在于，所述冷却，F32生产装置产生的副产HCl气体以300m³/h的流速经缓冲进入氯化氢分离塔，分离得到轻组分和重组分；重组分通过再沸器进行换热进入氯化氢分离塔再分离；轻组分通过塔顶冷凝器进行冷凝回流，冷凝温度为-23℃。3.根据权利要求1所述的一种F32装置副产HCl精制工艺，其特征在于，所述冷却，氯化氢分离塔的塔内压力为1.38MPa；所述氯化氢分离塔材质采用Q345R,填料为高密度丝网填料；第一缓冲罐的压力为1.4MPa。4.根据权利要求1所述的一种F32装置副产HCl精制工艺，其特征在于，所述分离吸附干燥，未冷凝的气相采出后经过第一吸附器、干燥器后得到的产品，纯度为99.98%；所述第一吸附器，吸附剂为3-5mm活性炭；所述干燥器,吸附剂为3-5mm的5A分子筛。5.根据权利要求4所述的一种F32装置副产HCl精制工艺，其特征在于，所述再精馏，产品以100Kg/h的速率经过第二缓冲罐，经压缩至压力为4.5MPa，温度80℃时进入氯化氢产品塔再沸器，经过预冷器，使温度再次降低，进入氯化氢精馏塔进行精馏。6.根据权利要求2所述的一种F32装置副产HCl精制工艺，其特征在于，所述再精馏，氯化氢精馏塔的进料温度为18℃，塔顶温度为10℃，得气相物料；所述氯化氢精馏塔为填料塔，材质采用316L,填料为CX900丝网填料。7.根据权利要求6所述的一种F32装置副产HCl精制工艺，其特征在于，所述再精馏，气相物料进入冷凝器，所述冷凝器的冷凝温度为10℃。8.根据权利要求1所述的一种F32装置副产HCl精制工艺，其特征在于，所述再精馏，物料纯度为99.9999%，氮＜100ppb，氧＜50ppb，CO2＜50ppb，硼含量＜80ppb，铁含量＜200ppb，铜、钴、锰、铬含量＜60ppb。9.一种F32装置副产HCl精制设备，其特征在于：所述设备包括HCl分离单元、吸附干燥单元...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗乃芬，张继梁，李通，付炳伟，王继彦，
申请(专利权)人：山东新龙科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37