【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氮化碳纳米管合成，具体涉及一种硫掺杂氮化碳纳米管的合成方法及氮化碳纳米管的应用。
技术介绍
1、半导体光催化作为一种可持续的绿色技术，可以将太阳能转化为环境净化和生产可再生能源。在众多的纳米结构(如纳米片、纳米带、纳米管和空心纳米球等)中，石墨相氮化碳纳米管具有较大的比表面积、非凡的电子和光学性能、大量的化学活性位点以及轴向电子传输特性而愈受重视。但是该材料仍存在低电导率，低可见光响应和快速光致电荷复合的缺点。固体异质结催化剂具有便于回收和催化反应再循环等优点，固体异质结催化剂中的元素掺杂可引入活性位点，调控能带位置，同时提升电子、机械和光学性能。
2、与金属元素相比，非金属元素引入能赋予热稳定性和保持无金属特性，更重要的是，在非金属掺杂的纳米结构中高电负性和电离能可形成共价键，以提高光催化反应中的电子捕获能力。在众多非金属元素中，硫原子因具有与氮原子相似的电负性而易于取代氮化碳中的氮原子，并且硫掺杂的氮化碳材料已广泛应用于光催化反应。
3、因此，有必要对高结晶硫掺杂氮化碳纳米管的合成方法进行探索。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种硫掺杂氮化碳纳米管的合成方法，采用两段式升温，步骤简单可操作性强，提升硫掺杂氮化碳纳米管的产率，优化纳米管产品的形貌。
2、为了实现上述技术效果，本专利技术的技术方案为：硫掺杂氮化碳纳米管的合成方法，包括以下步骤：
3、s1，将三聚氰胺和硫脲加入到去
4、s2，加热混合物直至去离子水完全蒸发，得膏状物；
5、s3，膏状物加热后进行连续的两步煅烧；
6、s4，煅烧产物冷却至室温后研磨，得硫掺杂氮化碳纳米管；
7、两步煅烧中第一步煅烧温度为420～510℃，保温煅烧时间为1～3h；第二步煅烧温度为530～560℃，保温煅烧时间为1～3h。
8、优选的，第一步煅烧温度为435～510℃，保温煅烧时间为1.2～2.6h；进一步，第一步煅烧温度为450～510℃，保温煅烧时间为1.5～2.4h；更进一步的，第一步煅烧温度为495～505℃，保温煅烧时间为1.8～2.1h；再进一步的，第一步煅烧温度为500℃，保温煅烧时间为2h。
9、优选的，第二步煅烧温度为540～560℃，保温煅烧时间为1.2～2.6h；进一步，第一步煅烧温度为545～560℃，保温煅烧时间为1.5～2.4h；更进一步的，第一步煅烧温度为545～555℃，保温煅烧时间为1.8～2.1h；再进一步的，第一步煅烧温度为550℃，保温煅烧时间为2h。
10、优选的技术方案为，s1中三聚氰胺与硫脲的质量之比为1:(0.06～0.5)。优选的，s1中三聚氰胺与硫脲的质量之比为1:(0.1～0.4)；进一步的，s1中三聚氰胺与硫脲的质量之比为1:(0.15～0.4)；更进一步的，s1中三聚氰胺与硫脲的质量之比为1:(0.15～0.3)，再进一步的，s1中三聚氰胺与硫脲的质量之比为1:0.2。
11、优选的技术方案为，由常温至第一步煅烧温度的升温速率为4～11℃/min。进一步的，由常温至第一步煅烧温度的升温速率为8～10.5℃/min，更进一步的，由常温至第一步煅烧温度的升温速率为10℃/min。
12、优选的技术方案为，由第一步煅烧温度至第二步煅烧温度的升温速率为1.5～5.5℃/min。进一步的，由第一步煅烧温度至第二步煅烧温度的升温速率为1.75～2.5℃/min；更进一步的，由第一步煅烧温度至第二步煅烧温度的升温速率为2℃/min。
13、优选的技术方案为，s1中三聚氰胺和硫脲的质量之和与去离子水的质量体积比为0.13～0.25g/ml。进一步的，s1中三聚氰胺和硫脲的质量之和与去离子水的质量体积比为0.15～0.22g/ml；更进一步的，s1中三聚氰胺和硫脲的质量之和与去离子水的质量体积比为0.18～0.21g/ml；再进一步的，s1中三聚氰胺和硫脲的质量之和与去离子水的质量体积比为0.2g/ml。
14、优选的技术方案为，s2中混合物的加热温度为75～85℃。进一步的，s2中混合物的加热温度为77～82℃；更进一步的，s2中混合物的加热温度为79～81℃；再进一步的，s2中混合物的加热温度为80℃。
15、优选的技术方案为，s2中混合物的加热在空气环境中静置进行。
16、优选的技术方案为，两步煅烧气氛均为空气。煅烧气氛没有特别的限制，工艺可行高。
17、优选的技术方案为，s1中三聚氰胺、硫脲与去离子水的混合温度为20～40℃。进一步的，s1中去离子水的混合温度为常温或者室温。
18、本专利技术的目的之二在于提供一种硫掺杂氮化碳纳米管，经由上述的硫掺杂氮化碳纳米管的合成方法制得。
19、本专利技术的目的之三在于提供上述的硫掺杂氮化碳纳米管在光催化中的应用。
20、本专利技术的优点和有益效果在于：
21、该专利技术硫掺杂氮化碳纳米管的合成方法以三聚氰胺和硫脲作为原料，原料直接加入去离子水中混合，免去单独配置溶液再混合、滴加等精细操作的繁琐；与常规的一段式升温相比，两段式升温能提升硫掺杂氮化碳纳米管的产率，优化硫掺杂氮化碳纳米管的形貌，纳米管管径尺寸适中，表面的介孔量较多；
22、三聚氰胺和硫脲作为原料来源广泛且价格低廉，合成方法步骤简单，两步煅烧升温总时长短、能耗低，制备出的硫掺杂氮化碳纳米管形貌规整，与无掺杂的氮化碳纳米管相比，结晶度和光催化合成氨催化性能明显提高。
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1.硫掺杂氮化碳纳米管的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的硫掺杂氮化碳纳米管的合成方法，其特征在于，S1中三聚氰胺与硫脲的质量之比为1:(0.06～0.5)。
3.根据权利要求1所述的硫掺杂氮化碳纳米管的合成方法，其特征在于，由常温至第一步煅烧温度的升温速率为4～11℃/min。
4.根据权利要求1所述的硫掺杂氮化碳纳米管的合成方法，其特征在于，由第一步煅烧温度至第二步煅烧温度的升温速率为1.5～5.5℃/min。
5.根据权利要求1所述的硫掺杂氮化碳纳米管的合成方法，其特征在于，S1中三聚氰胺和硫脲的质量之和与去离子水的质量体积比为0.13～0.25g/ml。
6.根据权利要求1所述的硫掺杂氮化碳纳米管的合成方法，其特征在于，S2中混合物的加热温度为75～85℃。
7.根据权利要求1所述的硫掺杂氮化碳纳米管的合成方法，其特征在于，S2中混合物的加热在空气环境中静置进行。
8.根据权利要求1所述的硫掺杂氮化碳纳米管的合成方法，其特征在于，两步煅烧气氛均为空气。
<...【技术特征摘要】
1.硫掺杂氮化碳纳米管的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的硫掺杂氮化碳纳米管的合成方法，其特征在于，s1中三聚氰胺与硫脲的质量之比为1:(0.06～0.5)。
3.根据权利要求1所述的硫掺杂氮化碳纳米管的合成方法，其特征在于，由常温至第一步煅烧温度的升温速率为4～11℃/min。
4.根据权利要求1所述的硫掺杂氮化碳纳米管的合成方法，其特征在于，由第一步煅烧温度至第二步煅烧温度的升温速率为1.5～5.5℃/min。
5.根据权利要求1所述的硫掺杂氮化碳纳米管的合成方法，其特征在于，s1中三聚氰胺和硫脲的质量...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱玉香，朱龙，殷福华，丁冬海，肖国庆，徐杨，
申请(专利权)人：江阴江化微电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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