【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳材料，尤其是指一种氟改性石墨烯材料及其制备方法与应用。
技术介绍
1、便携式设备的快速发展对电子器件的高功率化、高集成化提出了更高的要求。为降低高功率化、高集成化对电子器件整体性能和可靠性带来的负面影响，要求电子器件封装材料同时具有优异的绝缘性能和导热性能。
2、石墨烯是目前最典型的二维自由态原子晶体，是构筑零维量子点、一维碳纳米管、三维石墨的基本结构单元。2004年，由英国geim课题组在《science》上首次报道了单原子层厚度的石墨烯。石墨烯具有非常高的导热系数，理论值达到5300w/(m·k),但同时具有优异的导电性能，这限制了石墨烯在电子产品中的应用。氟化石墨烯是氟化碳材料中的重要成员，因为氟原子具有较低的极化率、最强的负电性和较小的范德华半径，氟元素及全氟基团与石墨烯的结合，使得石墨烯具有高导热系数和良好的电绝缘性能，所以氟化石墨烯可用于电子封装材料、高温导热涂层以及耐腐蚀涂层。
3、石墨烯具有化学惰性，很难将功能性基团嫁接至石墨烯上。氟化石墨烯最初的制备方法是用f2和xef2等氟化剂对石墨烯直接进行气相氟化。中国专利cn111825073a公开了一种氟化石墨烯的制备方法，该方法采用f2进行氟化改性。由于氟化剂的价格昂贵，且操作有难度，安全隐患大，近年来出现了许多改进的方法，如光化学氟化法、水热氟化法、等离子体氟化法。中国专利cn102530911b公开了氟化石墨烯的制备方法，该专利采用水合肼还原hummers法制备的氧化石墨烯，在惰性气氛下与氟处理剂(例如1,1,2,3,3,
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种氟改性石墨烯材料及其制备方法。本专利技术通过水热的方式将具有活性基团的碳纳米粒子沉积于石墨烯上，再采用气相修饰的方式将氟处理剂嫁接至具有活性基团的碳纳米粒子上，获得氟改性石墨烯。
2、本专利技术的第一个目的在于提供一种氟改性石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
3、将石墨烯、碳源、表面活性剂、水按一定质量比例混合搅拌，得到混合溶液；
4、将上述混合溶液转移至密闭反应腔体中，并加热保温一段时间；冷却，固液分离取固相，将所得固相干燥，干燥后粉碎得到粉体a；
5、利用化学气相沉积的方法将氟处理剂沉积于粉体a表面，获得氟改性石墨烯。
6、在本专利技术的一个实施例中，所述碳源选自柠檬酸、柠檬酸钠、环糊精、乳糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、淀粉的一种或多种。
7、在本专利技术的一个实施例中，所述石墨烯为液相剥离的石墨烯粉体，表面官能团含量小于0.1wt％，厚度为0.35～2nm；粒径为1～20um。
8、在本专利技术的一个实施例中，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠的一种或多种。
9、在本专利技术的一个实施例中，所述石墨烯、碳源、表面活性剂、水的质量比为1～4:16:0.1:80。
10、在本专利技术的一个实施例中，所述密闭反应腔体中的反应温度为60～180℃，保温时间为1～24h。
11、在本专利技术的一个实施例中，所述干燥的温度为60～100℃，所述粉体a的含水量为1～8wt％。
12、在本专利技术的一个实施例中，所述氟处理剂为端羟基含氟聚硅氧烷、端羟丙基含氟聚硅氧烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、3，3,3,-三氟丙基三甲氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基三乙氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷的一种或多种。
13、本专利技术的第二个目的在于提供一种所述的制备方法所得氟改性石墨烯材料。
14、本专利技术的第三个目的在于提供所述的氟改性石墨烯材料在制备聚酰亚胺薄膜中的应用。
15、本专利技术的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
16、石墨烯具有化学惰性，难以嫁接功能性基团。
17、第一，本专利技术采用了间接的方式处理石墨烯，避免采用有毒的氟气处理石墨烯，以及昂贵的氧化石墨烯。
18、第二，本专利技术采用气相沉积的方法，避免湿法处理带来的废水问题。
19、第三，本专利技术采用了雾化的方式，解决了一些不易挥发的氟处理剂气相修饰的问题。
20、第四，将本专利技术的氟改性的石墨烯与聚酰亚胺溶液混合制备的薄膜，具有电绝缘性，同时其热导率远远高于聚酰亚胺薄膜的热导率。本专利技术提供的一种氟改性石墨烯材料的制备方法，包括：s1,将石墨烯、碳源、表面活性剂、水按一定质量比例混合搅拌；s2，将步骤s1的溶液转移至密闭容器中，并加热保温一段时间；s3，待步骤s2溶液冷却至室温后，再过滤，置于真空箱中并干燥获得粉体a；s4，利用化学气相沉积的方法将氟处理剂沉积于粉体a上，获得氟改性石墨烯。本专利技术提供的氟改性石墨烯材料是通过水热的方式将具有活性基团的碳纳米粒子沉积于石墨烯上，再将氟处理剂嫁接至具有活性基团的碳纳米粒子上，获得氟改性石墨烯。这使得改性后的石墨烯变成绝缘体，同时具有高的热导率，为推动石墨烯工业化应用提供了一种有效的方法。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种氟改性石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氟改性石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯为液相剥离的石墨烯粉体，表面官能团含量小于0.1wt％，厚度为0.35～2nm；粒径为1～20um。
3.根据权利要求1所述的氟改性石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述碳源选自柠檬酸、柠檬酸钠、环糊精、乳糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、淀粉的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的氟改性石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的氟改性石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯、碳源、表面活性剂、水的质量比为1～4:(8～32):0.1:80。
6.根据权利要求1所述的氟改性石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述密闭反应腔体中的反应温度为60～180℃，保温时间为1～24h。
7.根据权利要求1所述的氟改性石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为60～100
8.根据权利要求1所述的氟改性石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述氟处理剂为端羟基含氟聚硅氧烷、端羟丙基含氟聚硅氧烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、3，3,3,-三氟丙基三甲氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基三乙氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷的一种或多种。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述的制备方法所得氟改性石墨烯材料。
10.权利要求9所述的氟改性石墨烯材料在制备聚酰亚胺薄膜中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种氟改性石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氟改性石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯为液相剥离的石墨烯粉体，表面官能团含量小于0.1wt％，厚度为0.35～2nm；粒径为1～20um。
3.根据权利要求1所述的氟改性石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述碳源选自柠檬酸、柠檬酸钠、环糊精、乳糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、淀粉的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的氟改性石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的氟改性石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯、碳源、表面活性剂、水的质量比为1～4:(8～32):0.1:80。
6.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：柴晓华，黄尚明，徐先进，钟松华，刘勇，马江平，
申请(专利权)人：江西联锴化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。