一种提高炭基SCR催化剂低温活性的制备方法技术

一种提高炭基SCR催化剂低温活性的制备方法，属于脱硝催化剂制备技术领域。以V2O5为活性组分，活性炭作为载体。称取活性炭用硝酸氧化处理，随后过滤洗涤烘干。称取草酸溶解于去离子水中，待溶解后加入钒前驱体，溶液变为蓝色后加入硝酸处理过的活性炭。将得到的混合物在微波炉腔中不同功率下搅拌浸渍，随后在不同气氛下焙烧后得到V2O5/AC催化剂。本发明专利技术过程简单，可操作性强，反应条件温和，所需时间短。通过微波的处理功率和浸渍时间等条件来对催化剂载体上的活性组分进行调控，经过微波处理之后的V2O5/AC催化剂上的V2O5物种分散较为均匀，减少了颗粒的聚集，提供了更多的活性位点，提高了催化剂的脱硝性能。

【技术实现步骤摘要】
一种提高炭基SCR催化剂低温活性的制备方法
本专利技术涉及一种提高低温SCR催化剂活性的制备方法，属于催化剂制备领域。
技术介绍
随着社会经济的迅速发展，高强度的能源消耗随之而来的是严重的大气污染，其中氮氧化物(NOx)是主要的大气污染物中之一，而且还会导致酸雨、光化学烟雾、臭氧层破坏等一系列的环境问题。选择性催化还原技术(SCR)是目前应用最为广泛而且最为高效的脱除NOx的技术，其中催化剂是脱硝技术的核心。现在脱硝催化剂一般放置在除尘设备和脱硫装置之后，通过脱硝催化剂的烟气的温度比较低，为避免装置改造和再热，故需开发低温脱硝催化剂。目前低温脱硝催化剂研究较多，如Mn基，Ce基催化剂等，此类催化剂活性好但抗水抗硫性能有待提高。V2O5对于NH3-SCR反应具有较好的催化性能，因此研究具有较优异低温活性的钒基催化剂显得尤为重要。碳材料作为自然界广泛存在的一种材料，具有比表面积大、化学稳定性好、结构可调控和表面可改性等优点，广泛应用于低温选择性催化还原反应。碳材料因具有较大的比表面积常被用作催化剂载体和活性组分，能够有效地使活性组分分散在载体表面，从而提高了NH3-SCR催化活性。活性炭作为吸附剂被广泛应用于燃煤烟气中SO2和NOx的脱除。专利CN102513095A公开了一种炭基材料负载铈钨的中温脱硝催化剂的制备方法，此催化剂在250-400℃内，脱硝效率稳定在90％以上。专利CN102078753A公开了一种蜂窝状活性炭基脱硝催化剂的制备与应用方法，以硝酸锰或乙酸锰与硝酸铈的混合溶液为浸渍液，采用等体积浸渍制备蜂窝状催化剂，此催化剂在80-200℃较宽的温度范围内具有较高的脱硝活性。微波因选择性加热、能量利用率高、反应时间短等独特的性能受到人们的关注和应用。微波的“体加热”能够迅速地加热材料，有效地减少了颗粒的聚集。近年来，微波辐照被广泛应用于化学领域来合成无机或有机材料且也被用作催化反应的加热源。专利CN102489107A公开了一种微波间歇辐照活性炭脱硫脱硝的制备方法，此方法有效实现了活性炭的再生且回收率高。负载在活性炭上的V2O5具有较好的低温活性和良好的抗硫性能。由于活性炭具有较强的吸收微波能力，能够快速吸收微波使载体均匀受热，促进活性组分在载体上的进一步分散。因此，本专利技术将微波引入到浸渍法制备V2O5/AC催化剂的方法中，通过改进催化剂的制备方法进一步提高V2O5/AC脱硝催化剂的低温活性。
技术实现思路
本专利技术通过利用微波辐照V2O5/AC催化剂体系，通过简单的制备方法，得到了具有优异的低温NH3-SCR反应活性的V2O5/AC催化剂。催化剂制备所需要的原料廉价易得，工艺简单，在工业烟气脱硝领域有着潜在的应用前景。本专利技术的目的是在通过浸渍法制备催化剂的方法中引入微波辐射，得到了低温脱硝活性高的V2O5/AC低温SCR催化剂，以减少催化剂的损耗。为实现上述目的，本专利技术包括如下步骤：步骤1：称取一定量活性炭加入到配制的硝酸溶液中，将此悬浊液在40-80℃水浴条件下处理1-3h，随后将处理后的活性炭过滤洗涤，洗涤多次后直至滤液pH为6-7，然后将滤饼放置于80-120℃的烘箱中烘干待用；步骤2：向盛有去离子水的容器中加入草酸并不断搅拌，待完全溶解后加入钒前驱体，搅拌直至溶液变为蓝色澄清；步骤3：向澄清溶液中加入一定量步骤(1)处理后的活性炭，60-80℃水浴条件下搅拌10min，随后放置于微波炉腔中，不断搅拌；步骤4：将处理后得到的活性炭放置于烘箱中，110-120℃下烘干5-6h，最后分步煅烧：在管式炉中氮气气氛下300-500℃下煅烧2-4h，200-250℃空气气氛下煅烧2-4h，即可得到微波处理的V2O5/AC催化剂。本专利技术制备的V2O5/AC催化剂，其中V2O5的质量含量不大于5％。V前驱体的用量由最终产品中V2O5的质量比计算。所述一种用于SCR反应的V2O5/AC催化剂的制备方法，所用硝酸质量百分比浓度为10-50％。步骤2所述中加入的草酸与钒前驱体的物质的量之比为1:1-4:1。所述一种用于SCR反应的V2O5/AC催化剂的制备方法，所选的钒前驱体选自草酸氧钒、偏钒酸铵、硫酸氧钒、乙酰丙酮氧钒、四氯化钒等含钒盐类中的一种或几种。所述一种用于SCR反应的V2O5/AC催化剂的制备方法，所选的活性炭是果壳炭、椰壳炭、木质炭、煤质炭等活性炭中的一种或几种。所述一种用于SCR反应的V2O5/AC的制备方法，步骤2中浸渍时微波辐照所选用的微波功率分别为0-600W且不为0，优选为100-400W。所述一种用于低温SCR反应的V2O5/AC催化剂的制备方法，在微波中辐照的时间为0.5-3h。(1)本专利技术制备过程简单，制备条件易于控制，所用原料廉价，且能量利用率高。(2)微波辅助浸渍制备的V2O5/AC催化剂，其中活性炭较大的比表面积为NH3-SCR反应的进行提供了场所，且微波处理促进了活性组分在载体上的分散，暴露了更多的活性位点，有利于反应物分子的吸附与活化，促进了脱硝反应的进行。(3)使用微波辅助制备催化剂的方法有效提高了催化剂的脱硝活性，在测试条件：1000ppmNH3，1000ppmNO，6％O2，平衡气为N2，30000h-1空速下，250℃时，V2O5/AC催化剂的脱硝效率接近100％，提高了催化剂的低温催化活性。附图说明图1为本专利技术实施例制备的催化剂与对比例制备的催化剂的XRD对比图。图2为本专利技术实施例制备的催化剂与常规方法制备的催化剂的脱硝活性对比图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术予以说明，但本专利技术并不限于以下实施例。对比例：准确称取1.66gC2H2O4加入到100ml的烧杯中，再向其中加入30ml的去离子水，放在磁力搅拌器上搅拌使之溶解完全。称取0.7718gNH4VO3加入到上述溶液中，充分搅拌使之溶解完全。持续搅拌，直至溶液颜色变为蓝色，加入19.4g硝酸处理后的活性炭于上述蓝色溶液中，在60℃水浴中搅拌1h，于120℃的烘箱中烘干6h，最后在氮气气氛中500℃焙烧3h，空气气氛中250℃焙烧3h，即可得到V2O5/AC催化剂。实施例1：准确称取1.66gC2H2O4加入到100ml的烧杯中，再向其中加入30ml的去离子水，放在磁力搅拌器上搅拌使之溶解完全。称取0.7718gNH4VO3加入到上述溶液中，充分搅拌使之溶解完全。持续搅拌，直至溶液颜色变为蓝色，加入19.4g处理后的活性炭于上述蓝色溶液。将上述烧杯放置于微波炉腔中，调节微波功率为100W，在60℃水浴中搅拌1h，于120℃的烘箱中烘干6h，最后在氮气气氛中500℃焙烧3h，空气气氛中250℃焙烧3h，即可得到V2O5/AC催化剂，记为1#。实施例2：准确称取1.66gC2H2O4加入到100ml的烧杯中，再向其中加入30ml的去离子水，放在磁力搅拌器上搅拌使之溶解完全。称取0.7718gNH4VO3加入到上述溶液中，充分搅拌使之溶解完全。持续搅拌，直至溶液颜色变为蓝色，加入19.4g处理后的活性炭于上述蓝色溶液。将上述烧杯放置于微波炉腔中，调节微波功率为200W，在60℃水浴中搅拌1h，于120℃的烘箱中烘干6h，最后在氮气气氛中500℃焙烧3h，空气气氛中250℃焙烧3h，即可得到V2O5/AC本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种通过微波辐照提高V2O5/AC催化剂的SCR低温反应活性的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：称取一定量活性炭加入到配制的硝酸溶液中，将此悬浊液在40‑80℃水浴条件下处理1‑3h，随后将处理后的活性炭过滤洗涤，洗涤多次后直至滤液pH为6‑7，然后将滤饼放置于80‑120℃的烘箱中烘干待用。步骤2：向盛有去离子水的容器中加入草酸并不断搅拌，待完全溶解后加入钒前驱体，并不断搅拌，直至变为蓝色澄清溶液；随后向澄清溶液中加入处理后的活性炭，60℃水浴条件下搅拌10min，随后放置于微波炉腔中浸渍，不断搅拌；步骤3：将处理后得到的活性炭放置于烘箱中，110‑120℃下烘干5‑6h，最后分步煅烧：在管式炉中氮气气氛下300‑500℃下煅烧2‑4h，200‑250℃空气气氛下煅烧2‑4h，即可得到目标V2O5/AC催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种通过微波辐照提高V2O5/AC催化剂的SCR低温反应活性的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：称取一定量活性炭加入到配制的硝酸溶液中，将此悬浊液在40-80℃水浴条件下处理1-3h，随后将处理后的活性炭过滤洗涤，洗涤多次后直至滤液pH为6-7，然后将滤饼放置于80-120℃的烘箱中烘干待用。步骤2：向盛有去离子水的容器中加入草酸并不断搅拌，待完全溶解后加入钒前驱体，并不断搅拌，直至变为蓝色澄清溶液；随后向澄清溶液中加入处理后的活性炭，60℃水浴条件下搅拌10min，随后放置于微波炉腔中浸渍，不断搅拌；步骤3：将处理后得到的活性炭放置于烘箱中，110-120℃下烘干5-6h，最后分步煅烧：在管式炉中氮气气氛下300-500℃下煅烧2-4h，200-250℃空气气氛下煅烧2-4h，即可得到目标V2O5/AC催化剂。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)...

【专利技术属性】
技术研发人员：何洪，程杰，宋丽云，邱文革，孙炎明，李世宁，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11