一种低农残灵芝三萜提取物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低农残灵芝三萜提取物及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)固液萃取：在灵芝三萜提取物粉末中加入正己烷和丙酮混合溶剂，边加边搅拌，静置，将所述混合溶剂和所述灵芝三萜提取物分离，得灵芝三萜沉淀；(2)溶剂回收：向步骤(1)所述灵芝三萜沉淀中加入乙醇溶解，减压浓缩去除所述正己烷、所述丙酮和所述乙醇，真空干燥，粉碎，即得低农残灵芝三萜提取物。本发明专利技术以灵芝三萜提取物为原料，通过正己烷和丙酮混合溶剂固液萃取达到脱除农残效果；其中，成品灵芝三萜提取物农残检测项符合USP561农残标准及中国台湾卫福部农残标准；同时，本发明专利技术灵芝三萜提取物的成品相对收率＞90％，且有机溶剂残留符合2015版《中国药典》标准。

A Triterpenoid Extract from Ganoderma Lucidum with Low Agricultural Residues and Its Preparation Method

The invention discloses a triterpene extract of Ganoderma Lucidum with low agricultural residue and a preparation method thereof, which comprises the following steps: (1) solid-liquid extraction: adding a mixed solvent of n-hexane and acetone into the powder of Ganoderma lucidum triterpene extract, stirring while stirring and standing, separating the mixed solvent and the triterpene extract of Ganoderma lucidum, and obtaining the triterpene precipitation of Ganoderma lucidum; (2) solvent recovery: to step (1). The triterpenoid extract of Ganoderma Lucidum with low agricultural residue can be obtained by dissolving the triterpenoid precipitate with ethanol, removing the n-hexane, acetone and ethanol by vacuum drying and crushing. The invention takes Ganoderma lucidum triterpenoid extract as raw material and achieves the effect of removing agricultural residues by solid-liquid extraction with n-hexane and acetone mixed solvents; among them, the detection items of the finished Ganoderma lucidum triterpenoid extract conform to the USP561 agricultural residues standard and the Taiwanese Ministry of Health and Welfare agricultural residues standard; meanwhile, the relative yield of the Ganoderma triterpenoid extract of the invention is more than 90%, and the residual organic solvents conform Pharmacopoeia standard.

【技术实现步骤摘要】
一种低农残灵芝三萜提取物及其制备方法
本专利技术属于植物提取领域，具体涉及一种低农残灵芝三萜提取物及其制备方法。
技术介绍
中药灵芝是传统中医药中的珍品，素有“仙草”之誉。2015版《中国药典》记载灵芝来源于为多孔菌科真菌赤芝Ganodermalucidum或紫芝G.sinense的干燥子实体，具有补气安神，滋补强壮，扶正固本，延年益寿，止咳平喘等功效，是一种珍贵的中药材。临床上常用眩晕不眠、心悸气短、虚劳咳嗽等症。灵芝三萜是灵芝的主要成分之一，迄今发现的绝大多数均分离自赤芝，目前各种灵芝中分离到的三萜类化合物已达100多种，研究发现灵芝三萜具有护肝、抑制组胺释放、抗高血压、抗肿瘤、抗HIV-1及HIV-1蛋白酶活性等广泛的药理活性。现有技术CN101711777A公开了一种灵芝提取物生产过程中脱除农药残留的方法，将灵芝药材粉碎后加入活性炭，乙醇提取，过滤，收集滤液，浓缩，加六号溶剂油萃取，干燥，粉碎即得灵芝提取物脱农药残留物；该专利未指出灵芝提取物脱除的农药残留物符合何种农残标准，仅在文中罗列α-BHC、β-BHC、PCNB、DDD、DDT和DDE等几项常见农残，且操作繁琐，需要活性炭和六号溶剂萃取才能去除农残。现有的专利申请号CN104173399A运用超临界技术脱除人参茎叶提取物中的农药残留，得到低农残人参茎叶总皂苷，农残均小于0.01ppm，总皂苷在65％～90％范围；该工艺生产成本高，不易操作，不利于大规模生产。现有专利CN101157731A采用人参、西洋参不同部位为原料，应用大孔树脂去除农药残留，其质量特征是各项农残均小于10ppb，半乳糖醛酸含量在1.0％～25％范围内；该工艺去除的农残为常见有机氯农药，包括四氯苯，五氯苯，六氯苯、六六六、五氯硝基苯和五氯硝基硫醚等，其脱除的农残仅为有机氯农药。现有专利CN104490966A将人参茎叶提取物加水溶解，先经乙酸乙酯∶氯仿或乙酸乙酯∶石油醚混合溶剂萃取，后经大孔树脂脱除人参茎叶中的农药残留；该工艺步骤繁琐，用乙酸乙酯∶氯仿或乙酸乙酯∶石油醚混合溶剂萃取后，还需经大孔树脂脱除农残，所用到的氯仿毒性大。综上所述，现有技术在脱除植物提取物的农药残留方面，尤其在脱除灵芝三萜提取物的农药残留方面存在诸多问题，因此亟待改进。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服
技术介绍
的技术缺陷，提供一种低农残灵芝三萜提取物及其制备方法。本专利技术以赤芝Ganodermalucidum(Leyss.exFr.)Karst.或紫芝G.sinenseZhao，XuetZhang的三萜提取物为原料，通过正己烷和丙酮混合溶剂固液萃取达到脱除农残效果；其中，成品灵芝三萜提取物农残检测项符合USP561农残标准及中国台湾卫福部农残标准；同时，本专利技术灵芝三萜提取物的成品相对收率＞90％，且有机溶剂残留符合2015版《中国药典》标准；本专利技术工艺简单，易于操作，用时短，农残脱除完全；同时，本专利技术所述工艺易于工业化生产。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术手段为：一种低农残灵芝三萜提取物的制备方法，包括如下步骤：(1)固液萃取：在灵芝三萜提取物粉末中加入正己烷和丙酮混合溶剂，边加边搅拌，静置，将所述混合溶剂和所述灵芝三萜提取物分离，得灵芝三萜沉淀；(2)溶剂回收：向步骤(1)所述灵芝三萜沉淀中加入乙醇溶解，减压浓缩去除所述正己烷、所述丙酮和所述乙醇，真空干燥，粉碎，即得低农残灵芝三萜提取物。优选地，所述步骤(1)中，所述正己烷和所述丙酮的比例为7～8∶3～2(v/v)。更优选地，所述正己烷和所述丙酮的比例为7∶3(v/v)。优选地，所述步骤(1)中，所述灵芝三萜提取物质量：混合溶剂体积＝1∶3～6(m/v)；所述灵芝三萜提取物质量：混合溶剂体积＝1是指1kg灵芝三萜提取物质量与1L混合溶剂体积的比值。更优选地，所述灵芝三萜提取物质量：混合溶剂体积＝1∶4(m/v)。优选地，所述步骤(1)中，所述搅拌时长为1～2h，所述搅拌次数为3～5次，所述静置时间为15～45min，所述搅拌时的温度为20～25℃。更优选地，所述搅拌时长为1h，所述搅拌次数为3次，所述静置时间为15min，所述搅拌时的温度为20℃。优选地，所述步骤(2)中，所述乙醇的浓度为70～90％。优选地，所述乙醇的浓度为90％。优选地，所述步骤(2)中，所述乙醇的加入量以将所述灵芝三萜沉淀刚好溶解为宜。优选地，所述步骤(2)中，所述减压浓缩时的真空度为-0.08～-0.09Mpa，温度为64～68℃。更优选地，所述减压浓缩时的真空度为-0.08Mpa，温度为65℃。一种低农残灵芝三萜提取物，采用上述方法制备得到。本专利技术的基本原理：本专利技术通过大量的研究发现，本专利技术所述有机氯农残、有机磷农残和乐果等农药在丙酮中具有良好的溶解性，因此采用固液萃取的方法达到脱除所述有机氯农残、有机磷农残和乐果等各类农残的目的；但丙酮在溶解极性小的农药的同时，也会对活性成份灵芝三萜产生部分溶解，因此，为了减少丙酮对灵芝三萜产生溶解的副作用，本专利技术增加了一种特定的非极性有机溶剂正己烷，将之与丙酮组成混合溶剂，同时将正己烷和丙酮设定为特定的比例，以达到减弱丙酮的溶解性，进而减少丙酮对灵芝三萜的溶解作用；在此基础上，再将所述灵芝三萜提取物质量与所述混合溶剂体积设定为特定比例，最终制备得到符合USP561农残标准及中国台湾卫福部农残标准，同时成品相对收率＞90％，且有机溶剂残留符合2015版《中国药典》标准的灵芝三萜提取物。与现有技术相比，本专利技术的技术方案具有如下优点：(1)本专利技术以赤芝Ganodermalucidum(Leyss.exFr.)Karst.或紫芝G.sinenseZhao，XuetZhang的三萜提取物为原料，通过正己烷和丙酮混合溶剂固液萃取达到脱除农残效果；其中，成品灵芝三萜提取物农残检测项符合USP561农残标准及中国台湾卫福部农残标准；同时，本专利技术灵芝三萜提取物的成品相对收率＞90％，且有机溶剂残留符合2015版《中国药典》标准；(2)本专利技术工艺简单，易于操作，用时短，农残脱除完全；同时，本专利技术所述工艺易于工业化生产。具体实施方式为了更好地理解本专利技术的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本专利技术进一步说明，而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术的内容后，该领域的技术人员对本专利技术作出一些非本质的改动或调整，仍属于本专利技术的保护范围。实施例1以产地为浙江的三萜含量为47.75％的500g灵芝三萜提取物为原料，加入正己烷：丙酮＝7∶3混合溶剂共2L，20℃环境下搅拌萃取1小时，静置15min，将混合溶剂和灵芝三萜提取物分离，反复萃取3次，减压浓缩回收混合溶剂。将90％乙醇500ml溶解灵芝三萜提取物，减压浓缩回收乙醇，真空度-0.08Mpa，温度65℃，减压浓缩至浓稠状，真空干燥，粉碎即可，得到三萜含量49.04％的成品450.05g。成品送农残检测，结果符合USP561农残标准，中国台湾卫福部农残标准。实施例2以产地为安徽大别山的三萜含量为32.54％的灵芝三萜提取物1.5kg为原料，加入正己烷：丙酮＝8∶2混合溶剂共7.5L，20℃环境下搅拌萃取1小时，静置15min，将混合溶剂和灵芝三萜提取物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低农残灵芝三萜提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)固液萃取：在灵芝三萜提取物粉末中加入正己烷和丙酮混合溶剂，边加边搅拌，静置，将所述混合溶剂和所述灵芝三萜提取物分离，得灵芝三萜沉淀；(2)溶剂回收：向步骤(1)所述灵芝三萜沉淀中加入乙醇溶解，减压浓缩去除所述正己烷、所述丙酮和所述乙醇，真空干燥，粉碎，即得低农残灵芝三萜提取物。

【技术特征摘要】
1.一种低农残灵芝三萜提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)固液萃取：在灵芝三萜提取物粉末中加入正己烷和丙酮混合溶剂，边加边搅拌，静置，将所述混合溶剂和所述灵芝三萜提取物分离，得灵芝三萜沉淀；(2)溶剂回收：向步骤(1)所述灵芝三萜沉淀中加入乙醇溶解，减压浓缩去除所述正己烷、所述丙酮和所述乙醇，真空干燥，粉碎，即得低农残灵芝三萜提取物。2.如权利要求1所述的一种低农残灵芝三萜提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述正己烷和所述丙酮的比例为7～8∶3～2(v/v)。3.如权利要求2所述的一种低农残灵芝三萜提取物的制备方法，其特征在于，所述正己烷和所述丙酮的比例为7∶3(v/v)。4.如权利要求3所述的一种低农残灵芝三萜提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述灵芝三萜提取物质量∶混合溶剂体积＝1∶3～6(m/v)。5.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：周凯，王红妮，蔡冬青，季亚飞，
申请(专利权)人：杨凌萃健生物工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61