The invention discloses a cyclic separation and purification method of silymarin, which takes silymarin as raw material, purifies silymarin twice through an ethanol solution with gradually increasing mass concentration, then purifies and crystallizes it with anhydrous ethanol solution, and carries out secondary purification with the filtered residue after each purification in the next cyclic step together with the new silymarin raw material. To achieve recycling and reuse, not only the purity of silybin obtained is high, but also the transfer rate and yield of silybin are effectively improved, which is conducive to the comprehensive utilization of silybin and the cost of silybin is reduced.
【技术实现步骤摘要】
一种水飞蓟宾的循环式分离纯化方法
本专利技术涉及水飞蓟籽油的纯化精炼领域,尤其涉及一种水飞蓟宾的循环式分离纯化方法。
技术介绍
水飞蓟素(Silymarin)是从水飞蓟的种子中提取出来的一种黄酮木质素类混合物,它包括水飞蓟宾(Silibinin,或Sylibin)、异水飞蓟宾(isosylibinin)、水飞蓟亭(silicristin)、水飞蓟宁(silidianin)等成分。水飞蓟宾(Figure1)本身也是由等比例水飞蓟宾A和水飞蓟宾B构成的两个非对映体混合物。体外和动物实验研究结果表明水飞蓟宾有很好的保护肝细胞免受毒素损伤的作用。水飞蓟宾有四个手性中心,水飞蓟宾A(2R,3R,10R,11R)和水飞蓟宾B(2R,3R,10S,11S),约占水飞蓟素总量的60%-70%,是主要活性成分。目前,水飞蓟宾作为保肝药物被广泛应用于治疗肝炎、肝硬化及代谢中毒性肝损伤等疾病,其机制是抗氧化、抗脂质过氧化、抗纤维化、细胞膜稳定和免疫调节作用,并能增强肝再生能力等,被称为“天然的保肝药;同时,大量的研究表明水飞蓟宾还具有降血脂、保护心肌及抗糖尿病的作用。在动物研究实验中表明其没有明显的慢性毒副作用。近些年来的研究发现,水飞蓟宾还具有较强的抗肿瘤活性,使其越来越受到国内外研究者的关注。目前,水飞蓟宾有多种提取分离方法,但主要方法包括:(1)先将水飞蓟种子去油,再以乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂加热回流,经过多次萃取、洗脱,提取分离得到水飞蓟宾产品,该方法利用甲醇、丙酮、乙酸乙酯等对人体有害溶剂提取的产品存在着有害溶剂残留,残留量超标等问题,而且该方法操作时间长 ...
【技术保护点】
1.一种水飞蓟宾的循环式分离纯化方法,其特征在于以水飞蓟素为原料,进行多次循环的提纯方法,具体包括如下步骤:(1)取一份水飞蓟素,加入其重量3‑5倍的乙醇溶液A,加热保持微沸5‑10min后,自然冷却水浴至30℃以下,过滤得滤饼,用1‑2倍重量的乙醇溶液A对滤饼进行洗涤后得粗品I;(2)向粗品I内加入其重量2‑3倍的乙醇溶液B,加热保持微沸3‑5min后,自然冷却水浴至30℃以下,过滤得滤饼以及滤液,用1‑2倍重量的乙醇溶液B对滤饼进行洗涤后得粗品II;对滤液进行浓缩干燥得粗品II滤渣;(3)向粗品II内加入其重量8‑12倍的无水乙醇,加热回流使其溶解,待完全溶解后趁热过滤,浓缩至原体积的20%‑30%,室温放置14‑18h析晶,过滤得滤饼以及滤液,滤液继续放置8‑12h二次析晶,过滤得滤饼以及二次滤液,合并两次滤饼,用无水乙醇对滤饼进行洗涤后得精品I;对二次滤液进行浓缩干燥得精品I滤渣;(4)向精品I内加入其重量8‑12倍的无水乙醇,加热回流使其溶解,待完全溶解后趁热过滤,浓缩至原体积的20%‑30%,室温放置24h析晶,过滤得滤饼以及滤液,用无水乙醇对滤饼进行洗涤后得精品II;对滤 ...
【技术特征摘要】
1.一种水飞蓟宾的循环式分离纯化方法,其特征在于以水飞蓟素为原料,进行多次循环的提纯方法,具体包括如下步骤:(1)取一份水飞蓟素,加入其重量3-5倍的乙醇溶液A,加热保持微沸5-10min后,自然冷却水浴至30℃以下,过滤得滤饼,用1-2倍重量的乙醇溶液A对滤饼进行洗涤后得粗品I;(2)向粗品I内加入其重量2-3倍的乙醇溶液B,加热保持微沸3-5min后,自然冷却水浴至30℃以下,过滤得滤饼以及滤液,用1-2倍重量的乙醇溶液B对滤饼进行洗涤后得粗品II;对滤液进行浓缩干燥得粗品II滤渣;(3)向粗品II内加入其重量8-12倍的无水乙醇,加热回流使其溶解,待完全溶解后趁热过滤,浓缩至原体积的20%-30%,室温放置14-18h析晶,过滤得滤饼以及滤液,滤液继续放置8-12h二次析晶,过滤得滤饼以及二次滤液,合并两次滤饼,用无水乙醇对滤饼进行洗涤后得精品I;对二次滤液进行浓缩干燥得精品I滤渣;(4)向精品I内加入其重量8-12倍的无水乙醇,加热回流使其溶解,待完全溶解后趁热过滤,浓缩至原体积的20%-30%,室温放置24h析晶,过滤得滤饼以及滤液,用无水乙醇对滤饼进行洗涤后得精...
【专利技术属性】
技术研发人员:王夕雯,魏云,武俊明,付廷明,
申请(专利权)人:江苏中兴药业有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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