利用气相色谱-串联三重四级杆质谱检测污水或污泥中取代苯胺类物质的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用气相色谱‑串联三重四级杆质谱检测污水或污泥中取代苯胺类物质的方法，涉及有害化学品检测技术领域，该方法包括以下步骤：(1)制作标准曲线；(2)样品预处理：对污水样品或污泥样品进行萃取得到萃取样品，萃取样品净化后得到分析样品；(3)使用气相色谱‑串联三重四级杆质谱(GC‑MS/MS)对步骤(2)所得分析样品进行检测分析，计算得到各种取代苯胺类物质在污水样品或污泥样品中的浓度。本发明专利技术提供的方法检测限低，操作简单，并且能够同时准确测定样品中多种取代苯胺类物质的含量，并且解决了污水或污泥样品中化学物质检测的杂质干扰问题。

【技术实现步骤摘要】
利用气相色谱-串联三重四级杆质谱检测污水或污泥中取代苯胺类物质的方法
本专利技术涉及有害化学品检测
，具体涉及一种利用气相色谱-串联三重四级杆质谱(GC-MS/MS)检测污水或污泥中取代苯胺类物质的方法。
技术介绍
商业过程中有大量的化学药品，这些化学品的潜在影响数据很少，各国政府采取了各项措施优先考虑这些化学品，对其进行危险评估。例如，在2006年，加拿大政府引入了化学品管理计划，优先考虑和评估大约23000种在过去商业中使用了二十年的化学品对人类健康和环境的危害，相似的举措也在欧盟和美国施行，其中SPAs(取代苯胺类物质substitutedphenylamineanti-oxidants)化学物质存在于这些优先级排序和危险评估列表上。取代苯胺类物质(简称SPAs)作为一种主要的抗氧剂，存在与各种消费品中，例如轮胎、聚氨酯、润滑剂和染料等。SPAs能够阻止因热、压力、暴露于氧气和臭氧或紫外线辐射造成的自由基的发生，延长产品的寿命。这种抗氧剂的产量巨大，因此了解SPAs在环境中的潜在影响是至关重要。SPAs具有未知的持久性、毒性和潜在的生物积累性，所有这些因素都是完成环境风险本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用气相色谱‑串联三重四级杆质谱检测污水或污泥中取代苯胺类物质的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制作标准曲线：分别配置每种取代苯胺类物质的梯度浓度标准溶液，分别使用气相色谱‑串联三重四级杆质谱检测分析，计算各种取代苯胺类物质的面积，以各种取代苯胺类物质峰面积对其在标准溶液中的实际浓度进行线性回归并得到标准曲线；(2)样品预处理：对污水样品或污泥样品进行萃取得到萃取样品，萃取样品净化后得到分析样品；(3)使用气相色谱‑串联三重四级杆质谱(GC‑MS/MS)对步骤(2)所得分析样品进行检测分析，计算得到各种取代苯胺类物质峰面积，将各种取代苯胺类物质的峰面积分别代入各自的标准曲线方程，...

【技术特征摘要】
1.一种利用气相色谱-串联三重四级杆质谱检测污水或污泥中取代苯胺类物质的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制作标准曲线：分别配置每种取代苯胺类物质的梯度浓度标准溶液，分别使用气相色谱-串联三重四级杆质谱检测分析，计算各种取代苯胺类物质的面积，以各种取代苯胺类物质峰面积对其在标准溶液中的实际浓度进行线性回归并得到标准曲线；(2)样品预处理：对污水样品或污泥样品进行萃取得到萃取样品，萃取样品净化后得到分析样品；(3)使用气相色谱-串联三重四级杆质谱(GC-MS/MS)对步骤(2)所得分析样品进行检测分析，计算得到各种取代苯胺类物质峰面积，将各种取代苯胺类物质的峰面积分别代入各自的标准曲线方程，得到各种取代苯胺类物质在分析样品中的实际浓度，进一步计算得到各种取代苯胺类物质在分析样品中的实际含量、各种取代苯胺类物质在污水样品或污泥样品中的浓度；以上步骤，按照步骤(1)、(2)、(3)的顺序进行，或按照步骤(2)、(1)、(3)的顺序进行。2.根据权利要求1所述的利用气相色谱-串联三重四级杆质谱检测污水或污泥中取代苯胺类物质的方法，其特征在于：所述取代苯胺类物质包括2,2'-二萘胺(D2NA，di-2-Dinaphthylamine，CAS#：532-18-3)、二苯胺(DPA，Diphenylamine，CAS#：122-39-4)、亚氨基芪(DBA，5h-dibenz[b,f]azepine，CAS#：256-96-2)、亚胺基二苄(IDB，Iminodibenzyl，CAS#：494-19-9)、二苯甲胺(DPMA，Diphenylmethylamine，CAS#：552-82-9)、1,1'-二萘胺(D1NA，di-1-Dinaphthylamin，CAS#：737-89-3)、N-苯基-1-萘胺(PNA，N-Pheny1-1-naphthylamine，CAS#:90-30-2)、二苯胺(DPA，Diphenylamine，CAS#：122-39-4)、二仲丁基对苯二胺(DBPDA，N,N'-di-sec-butyl-1,4-phenylenediamine，CAS#:101-96-2)和N-(1,3-二甲基)丁基-N'-苯基对苯二胺(DMBPD，N-(1,3-dimethylbutyl)-N'-phenyl-1,4-phenylenediamine，CAS#:793-24-8)。3.根据权利要求1所述的利用气相色谱-串联三重四级杆质谱检测污水或污泥中取代苯胺类物质的方法，其特征在于：所述步骤(1)具体为：制作标准曲线：分别配置每种取代苯胺类物质的梯度浓度标准溶液，计算出各成分在其标准溶液中的实际浓度，使用气相色谱-串联三重四级杆质谱检测分析，根据各种取代苯胺类物质的保留时间对检出峰进行定性，计算各种取代苯胺类物质的峰面积，取7～11个检测点，以各种取代苯胺类物质峰面积对在其标准溶液中的实际浓度进行线性回归并得到标准曲线。4.根据权利要求1所述的利用气相色谱-串联三重四级杆质谱检测污水或污泥中取代苯胺类物质的方法，其特征在于：步骤(2)所述萃取：污水样品萃取方法为：取污水样品加入内标13C12-DPA的水溶液，用二氯甲烷连续萃取3次，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张子峰，张松，朱宁正，刘丽艳，马万里，宋维薇，李一凡，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23