【技术实现步骤摘要】
一种测定疏血通注射液中次黄嘌呤含量的方法
本专利技术属于药物分析
，涉及一种定量分析方法，特别是涉及一种准确测定疏血通注射液中次黄嘌呤含量的方法。
技术介绍
疏血通注射液由水蛭和地龙组方而成，具有活血化瘀、通经活络的功效，用于瘀血阻络所致的缺血性中风病中经络急性期，症见半身不遂、口舌歪斜、语言謇涩。次黄嘌呤为生物体内嘌呤碱基代谢过程的主要中间产物之一，具有生物活性，能透过细胞膜进入细胞内，提高多种酶的活性，参与调节人体一些重要的生理机能，其中对心血管作用尤为明显，因此选择次黄嘌呤作为疏血通注射液的含量测定指标成分。目前，疏血通注射液中次黄嘌呤的含量测定采用的是高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)。经预实验发现，当疏血通注射液中的次黄嘌呤在色谱上如若未能与其他结构类似的核苷酸碱基完全分离时，由于干扰物的紫外最大吸收波长λmax与次黄嘌呤接近，因此含量测定结果将会与真实值有一定的偏差。而如果采用液质联用法(LC-MS/MS)测定，无需色谱完全分离即可利用质谱独特的质量分辨能力，采用多反应离子监测(MRM)模式对次黄嘌呤进行扫描，从而有效减小其他核苷酸碱基可能造...
【技术保护点】
1.一种测定疏血通注射液中次黄嘌呤含量的方法，其特征在于，包括：步骤一，配制6‑巯基嘌呤内标溶液和一系列次黄嘌呤标准品溶液；步骤二，在待测疏血通注射液中加入6‑巯基嘌呤内标溶液和次黄嘌呤标准品溶液配制成加标样品，采用液质联用法，进行多反应监测MRM扫描，以加标次黄嘌呤终浓度X为横坐标，目标分析物与内标的峰面积比值Y为纵坐标，进行线性回归，获得回归方程；步骤三，在待测疏血通注射液中加入6‑巯基嘌呤内标溶液，采用液质联用法，进行多反应监测MRM扫描，获得目标分析物与内标的峰面积比值，根据上述回归方程获得疏血通注射液中次黄嘌呤含量；步骤二和步骤三中，液相色谱条件为：分析柱为Wat...
【技术特征摘要】
1.一种测定疏血通注射液中次黄嘌呤含量的方法，其特征在于，包括：步骤一，配制6-巯基嘌呤内标溶液和一系列次黄嘌呤标准品溶液；步骤二，在待测疏血通注射液中加入6-巯基嘌呤内标溶液和次黄嘌呤标准品溶液配制成加标样品，采用液质联用法，进行多反应监测MRM扫描，以加标次黄嘌呤终浓度X为横坐标，目标分析物与内标的峰面积比值Y为纵坐标，进行线性回归，获得回归方程；步骤三，在待测疏血通注射液中加入6-巯基嘌呤内标溶液，采用液质联用法，进行多反应监测MRM扫描，获得目标分析物与内标的峰面积比值，根据上述回归方程获得疏血通注射液中次黄嘌呤含量；步骤二和步骤三中，液相色谱条件为：分析柱为WatersAcquityUPLCBEHC18(100mm×2.1mm,1.7μm)，保护柱为WatersAcquityUPLCBEHC18(5mm×2.1mm,1.7μm)，流动相A相为甲醇，B相为0.1％甲酸水溶液，梯度洗脱，流速为0.3ml/min，柱温为40℃，进样量为2μl；质谱检测条件为：电喷雾负离子ESI(-)检测模式；毛细管电压(Capillary)：0.5KV；锥孔电压(Cone)：30V；喷雾气压力(Nebuliser)：7psi；脱溶剂气温度(DesolvationTemp)：400℃；脱溶剂气流量(DesolvationGasFlow)：800L·h-1；锥孔气流量(ConeGasFlow)：150L·h-1，碰撞气氩气流量(CollisionGasFlow)：0.25ml·min-1；多反应监测MRM扫描方法的参数如下：次黄嘌呤：母离子质量数(Q1)：134.9；子离子质量数(Q3)：92.0；驻留时间(DewllTime)：0.129s；锥孔电压(ConeVoltage)：30V；碰撞能量(CollisionEnergy)：12V；6-巯基嘌呤：母离子质量数(Q1)：151.0；子离子质量数(Q3)：92.1；驻留时间(DewllTime)...
【专利技术属性】
技术研发人员：李振国，王晓明，潘桂湘，王献瑞，倪开岭，郝明，贾力夫，赵西子，胡利民，刘二伟，王丹丹，
申请(专利权)人：牡丹江友搏药业有限责任公司，天津中医药大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23
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