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一种超高效液相色谱-质谱测定地表水中多种有机磷酸酯的方法技术

技术编号:20422525 阅读:112 留言:0更新日期:2019-02-23 07:39
本发明专利技术公开了一种超高效液相色谱‑质谱测定地表水中多种有机磷酸酯的方法,主要步骤包括:(1)配制梯度标准混合工作液;(2)样品液液萃取前处理;(3)以超高效液相色谱‑质谱测定标准液和样品液;(4)以标准液检测数据得到有机磷酸酯单体的标准曲线,以样品液检测数据通过标准曲线得到样品中有机磷酸酯的含量。本发明专利技术中样品前处理简单,可有效避免小柱堵塞问题,同时小柱极性选择范围宽;使用超高效液相色谱‑质谱对11种有机磷酸酯进行定性定量,17min内实现所有有机磷酸酯的良好分离,目标物空白加标回收率为70%‑120%(除磷酸三乙酯为63%),检出限为0.08‑1.8ng/L。

【技术实现步骤摘要】
一种超高效液相色谱-质谱测定地表水中多种有机磷酸酯的方法
本专利技术涉及测定地表水中多种有机磷酸酯的方法,尤其涉及一种超高效液相色谱-质谱测定地表水中多种有机磷酸酯的方法。
技术介绍
有机磷酸酯(organophosphateesters,OPEs)是一类人工合成的新型有机物,其价格低廉,与高分子材料有较好的相容性,常作为添加型阻燃剂和增塑剂。有机磷酸酯按照其结构与用途可以分为三类:烷基取代的有机磷酸酯主要用作增塑剂、消泡剂以及添加剂;卤代烷基取代和芳基取代的有机磷酸酯主要用作家具、纺织品、床垫、电子产品以及儿童相关产品(婴儿推车、睡衣、婴儿服装)的阻燃剂,该类有机磷酸酯具有持久性,在环境中难降解,很容易在环境中残留下来。据欧洲阻燃剂协会的数据统计,自2001年至2006年,作为阻燃剂的有机磷酸酯,其需求量与生产量逐年增加,其主要以化学添加的方式与其它化合物混合并非通过化学键合的方式与其它污染物连接在一起,因此在各种转运过程中很容易释放到环境中,随着其环境释放量的增加,其引起的环境问题正逐渐引起关注,对有机磷酸酯的检测技术仍需进一步的开发与完善。目前研究表明:有机磷酸酯并不是一种环境本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超高效液相色谱‑质谱测定地表水中多种有机磷酸酯的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)配制标准混合工作液:(a)用10μL微量移液枪分别吸取10μL的浓度为100mg/L的磷酸三乙酯、磷酸三正丙酯、磷酸三正丁酯、磷酸三异辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三(2‑乙基己基二苯基)酯、磷酸三(丁氧基乙基)酯、磷酸三(2‑氯乙基)酯、磷酸三(2‑氯丙基)酯、磷酸三(1,3‑二氯异丙基)酯标准储备液,然后均滴入一个2ml色谱瓶中混合,再在2ml色谱瓶中加入890μL的甲醇,振荡得到1ml的1mg/L的标准混合工作液;(b)用微量移液枪分别吸取0.5μL、1μL、2μL、5μL、10μL、20μ...

【技术特征摘要】
1.一种超高效液相色谱-质谱测定地表水中多种有机磷酸酯的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)配制标准混合工作液:(a)用10μL微量移液枪分别吸取10μL的浓度为100mg/L的磷酸三乙酯、磷酸三正丙酯、磷酸三正丁酯、磷酸三异辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三(2-乙基己基二苯基)酯、磷酸三(丁氧基乙基)酯、磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(2-氯丙基)酯、磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯标准储备液,然后均滴入一个2ml色谱瓶中混合,再在2ml色谱瓶中加入890μL的甲醇,振荡得到1ml的1mg/L的标准混合工作液;(b)用微量移液枪分别吸取0.5μL、1μL、2μL、5μL、10μL、20μL、50μL、200μL、500μL的1mg/L的标准混合工作液,得到九种体积的标准混合工作液,各自用甲醇稀释到1ml,振荡混匀得到九种不同浓度的标准混合工作液:0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、200μg/L、500μg/L标准混合工作液各1ml;(2)样品预处理:量取500ml经过过滤的水样,向水样中加入替代物,用50ml的萃取溶剂萃取水样两次,合并萃取液,用干燥剂无水硫酸钠干燥萃取液,干燥后的萃取液旋转蒸发浓缩至1ml,浓缩液转移到色谱瓶,用二氯甲烷少量多次洗涤旋蒸瓶,将洗涤液转移到2ml色谱瓶中,用氮气吹扫浓缩液至近干并在2ml色谱瓶中滴入HPLC级甲醇0.5ml定容作为样品溶液;(3)以超高效液相色谱-串联质谱测定标准混合工作液和样品溶液;(4)以标准混合工作液浓度为横坐标,与该标准混合工作液浓度对应的色谱峰面积为纵坐标建立一条标准曲线,然后通过超高效液相色谱-串联质谱测定样品溶液,得到样品溶液的色谱峰面积,通过标准混合工作液的标准曲线得到样品液的实际浓度。2.根据权利要求1所述的超高效液相色谱-质谱测定地表水中多种有机磷酸酯的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的替代物为氘代磷酸三苯酯。3.根据权利要求1或者2所述的超高效液相色谱-质谱测定地表水中多种有机磷酸酯的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的萃取溶剂是二氯甲烷。4.根据权利要求1或者2所述的超高效液相色谱-质谱测定地表水中多种有机磷酸酯的方法,其特征在于:所述步骤(3)超高效液相色谱-质谱条件为:液相色谱条件:AgilentInfinity6420高效液相色谱系统;色谱柱:ZorbaxEclipsePlusC18柱,柱温为40℃,柱规格大小为:2.1mm×...

【专利技术属性】
技术研发人员:张昭昭牛志广
申请(专利权)人:天津大学
类型:发明
国别省市:天津,12

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