The invention relates to the application of aniline-based lithium compounds, in particular to the method of preparing alcohols using aniline-based lithium compounds as catalysts. The catalyst, borane and carboxylic acid are stirred and mixed evenly in turn, the reaction is terminated after being exposed to air, the reaction liquid is decompressed to remove solvent, and then hydrolyzed with silica gel methanol to obtain alcohols. The aniline lithium compound disclosed in the invention can catalyze the borohydriding reaction of carboxylic acid and borane with high activity at room temperature, and the amount of catalyst used is only 0.8 mol of the molar amount of carboxylic acid. Compared with the existing catalytic system, the commercial reagent aniline lithium compound has mild reaction conditions, and the yield of borate esters with different substituents can reach more than 90% under limited conditions.
【技术实现步骤摘要】
利用苯胺基锂化合物为催化剂制备醇化合物的方法
本专利技术涉及的商业化试剂苯胺基锂化合物的应用,具体涉及苯胺基锂化合物催化羧酸与硼烷的合成从而制备醇化合物的应用。
技术介绍
醇化合物为常见有机物,用途较多,效果也明确,有各种制备醇化合物的方法,其中有机硼酸酯可看作是正硼酸B(OH)3中的氢被有机基团取代后的衍生物,它是合成醇化合物的一种有效方法。现有硼氢化方法都有明显的缺点:LiAlH4和NaBH4体系安全风险很大,SmI2-H2O-Et3N体系需要过量很多的试剂,过渡金属配合物体系需要高温及高压下进行并且一方面要利用较难合成的催化剂,成本高;另一方面,催化反应需要60oC的反应温度以及24小时的反应时间。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的是提供芳香族羧酸硼氢化反应制备硼酸酯,进而水解制备醇化合物的方法,即以苯胺基锂化合物为高效催化剂催化羧酸与硼烷发生硼氢化反应,芳香族羧酸一般都是固体,芳香族羧酸与频哪醇硼烷的反应为非均相反应。为达到上述专利技术目的,本专利技术采用的技术方案是:利用苯胺基锂化合物为催化剂制备醇化合物的方法,包括以下步骤,在惰性气体氛围下,将硼烷和芳香族羧酸混合,再加入催化剂苯胺基锂化合物,然后进行硼氢化反应;硼氢化反应结束后加入硅胶、甲醇,进行水解反应,得到醇化合物。本专利技术将制备的硼酸酯水解得到醇化合物,水解的条件为50℃下反应135分钟;具体为向硼氢化反应后的体系中加入适量硅胶,以甲醇为溶剂,50℃下反应135分钟,反应结束后,用乙酸乙酯萃取三次,合并有机层,用无水硫酸钠干燥,减压除去溶剂,通过硅胶(100-200目)柱色谱法纯化, ...
【技术保护点】
1.利用苯胺基锂化合物为催化剂制备醇化合物的方法,包括以下步骤,在惰性气体氛围下,将硼烷和芳香族羧酸混合,再加入催化剂苯胺基锂化合物,然后进行硼氢化反应;反应结束后加入硅胶、甲醇,进行水解反应,得到醇化合物。
【技术特征摘要】
1.利用苯胺基锂化合物为催化剂制备醇化合物的方法,包括以下步骤,在惰性气体氛围下,将硼烷和芳香族羧酸混合,再加入催化剂苯胺基锂化合物,然后进行硼氢化反应;反应结束后加入硅胶、甲醇,进行水解反应,得到醇化合物。2.根据权利要求1所述利用苯胺基锂化合物为催化剂制备醇化合物的方法,其特征在于,所述硼烷为频哪醇硼烷。3.根据权利要求1所述利用苯胺基锂化合物为催化剂制备醇化合物的方法,其特征在于,所述芳香族羧酸和硼烷的用量摩尔比为1:3~1:7。4.根据权利要求1所述利用苯胺基锂化合物为催化剂制备醇化合物的方法,其特征在于,所述硼氢化反应的温度为室温,时间为70~80分钟。5.根据权利要求1所述利用苯胺基锂化合物为催化剂制备醇化合物的方法,其特征在于,硼氢化反应结束后,接触空气结束反应,反应液减压除去溶剂后加入硅胶、甲醇。6.根据权利要求1所述利用苯胺基锂化合物为催化剂制备醇化合物的方法,其特征在于,所述芳香族羧酸为苯甲酸、4-溴...
【专利技术属性】
技术研发人员:薛明强,徐晓娟,颜丹丹,陈素芳,蔡玲霞,沈琪,
申请(专利权)人:苏州大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。