The invention discloses a preparation method of high purity cantharidin yellow, which belongs to the technical field of compound preparation. The method dissolves beta carotene in organic solvents, slowly adds excessive oxidizing m-chloroperoxybenzoic acid to the solution capable of producing catalyst as oxidant, and oxidizes beta carotene to cantharidin yellow at room temperature, and then recrystallizes it. Hydrothermal reaction and other steps to purify, and ultimately obtain a higher purity cantharidin yellow; because m-chloroperoxybenzoic acid as oxidant, oxidation is weak, can ensure that the oxidation reaction is mild, fundamentally inhibit the production of peroxide by-products, improve the purity of the product cantharidin yellow.
【技术实现步骤摘要】
一种高纯度斑蝥黄制备方法
本专利技术涉及斑蝥黄的制备
,具体涉及一种高纯度斑蝥黄制备方法。
技术介绍
斑蝥黄是一种重要的类胡萝卜素,在自然界生物体内广泛存在,因其着色效果好,稳定性高,故而常作用食品、饲料、化妆品等中的着色剂。同时斑蝥黄还因其生理功能而广泛应用于医学领域,斑蝥黄与VE、虾青素、β-胡萝卜素等在对自由基的淬灭作用方面相类似,能够提高免疫力,延缓衰老、预防老年疾病甚至具有一定的抗癌功效。斑螯黄的获取方法主要有天然原料提取、生物发酵生产和化学合成生产。由于各类物种体内的斑蝥黄含量都非常微量,无法通过人工提取的方法大量生产;而生物发酵过程要培养出合适的菌种也是件十分困难的事情;因此工业生产中主要采用化学合成生产:包括全化学合成法和β-胡萝卜素氧化法。全化学合成法制备斑蝥黄路线过长,成本普遍较高;β-胡萝卜素氧化法是一步氧化法,相较而言具有操作方便,设备简单等特点,是工业化生产斑蝥黄的主要方法,β-胡萝卜素一步氧化法分为固相研磨法和双液相氧化法。关于双液相氧化法:1980年,JoachimPaust(US4212827)等人在催化剂存在的条件下用氯酸或溴酸盐来氧化β-胡萝卜素,该方法反应时间过长,引发困难,工艺不稳定。ToshikiMori(US6313352)等人在前人基础上进行了改进,将斑蝥黄制备方法改为:.将胡萝卜素溶于二氯甲烷,向其中加入氯酸盐或溴酸盐的水溶液,然后加卤化碘或碘,最后加碘化钾或碘化钠,斑蝥黄的产率可达76%。但缺点是:所用卤酸盐易发生爆炸,反应过程的废水处理困难等。任光明(CN105777599A)等人以过氧化硫脲或过氧 ...
【技术保护点】
1.一种高纯度斑蝥黄制备方法,其特征在于:将β‑胡萝卜素溶于有机溶剂中,向其中加入能够产生催化剂的溶液,随后再缓慢加入过量氧化剂,β‑胡萝卜素经过氧化反应生成含有目标产物斑蝥黄的混合物,然后再经过提纯,得到高纯度斑蝥黄;所述氧化剂为间氯过氧苯甲酸;目标产物提纯的方法如下:(1)将含有目标产物斑蝥黄的混合物溶液加入抗氧化剂,用硫代硫酸钠稀溶液洗涤后再用去离子水洗涤,旋蒸除溶剂得到粗产品;(2)将粗产品在乙醇溶液中加热回流后冷却重结晶;(3)将重结晶产物放入水热反应器中,进行水热反应,经过转位,得到固体产物;(4)将固体产物在真空条件下干燥,即得高纯度斑蝥黄。
【技术特征摘要】
1.一种高纯度斑蝥黄制备方法,其特征在于:将β-胡萝卜素溶于有机溶剂中,向其中加入能够产生催化剂的溶液,随后再缓慢加入过量氧化剂,β-胡萝卜素经过氧化反应生成含有目标产物斑蝥黄的混合物,然后再经过提纯,得到高纯度斑蝥黄;所述氧化剂为间氯过氧苯甲酸;目标产物提纯的方法如下:(1)将含有目标产物斑蝥黄的混合物溶液加入抗氧化剂,用硫代硫酸钠稀溶液洗涤后再用去离子水洗涤,旋蒸除溶剂得到粗产品;(2)将粗产品在乙醇溶液中加热回流后冷却重结晶;(3)将重结晶产物放入水热反应器中,进行水热反应,经过转位,得到固体产物;(4)将固体产物在真空条件下干燥,即得高纯度斑蝥黄。2.根据权利要求1所述的一种高纯度斑蝥黄制备方法,其特征在于:所述氧化反应的反应温度为25℃~35℃,反应时间为4~7h。3.根据权利要求1所述的一种高纯度斑蝥黄制备方法,其特征在于:所述氧化剂与β-胡萝卜素摩尔比为4:1。4.根据权利要求1所述的一种高纯度斑蝥黄制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二氯甲烷。5.根据权利要求1所述的一种高纯度斑蝥黄制...
【专利技术属性】
技术研发人员:宋丰发,刘艳红,许立信,张仲谋,万超,
申请(专利权)人:安徽工大化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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