The invention belongs to the field of organic synthesis, and specifically discloses a preparation method of cantharidin yellow. The method includes dissolving beta carotene, oxidant I and phase transfer catalyst in organic solvents, adding oxidant II at 0-15 (?) C, then oxidizing at 0-15 (?) C, and then separating oil phase from the obtained oxidation reaction products and isomerizing them. All-trans cantharidin yellow is obtained. The oxidant I is a peroxide oxidant and the oxidant II is a hypochlorite oxidant. The cantharidin yellow prepared by the method provided by the invention can significantly improve the yield of reaction, reduce the amount of oxidant and shorten the reaction time.
【技术实现步骤摘要】
一种斑蝥黄的制备方法
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种斑蝥黄的制备方法。
技术介绍
斑蝥黄是一种广泛存在于自然界的类胡萝卜素，主要用于食品着色剂和饲料添加剂中，具有重要的商业价值。斑蝥黄的分子式为C40H52O2，结构式如下式所示。斑蝥黄的合成方法主要有两种，即全合成法和一步氧化法。所述全合成法为于1979年由Roche公司提出的C15+C10+C15合成路线，具体地，以3-氧代-紫罗兰酮基的C15三苯基膦溴化物与C10三烯双醛为原料，经wittig-horner反应得到斑蝥黄(参见MichaelRosenberger,PatrickMcDougal,GabrielSaucyetal.NewApproachestotheSynthesisofCanthaxanthin.[J]Pure&Appl.Chem.1979,51,871-886.)，反应方程式如下：然而，全合成法不仅反应步骤长、操作复杂，C10三烯双醛对操作要求高，具有较高的危险性，并且还会产生对水体环境有毒性的三苯基氧膦，总收率约为40％。所述一步氧化法于1977年由BASF公司提出(参见...
【技术保护点】
1.一种斑蝥黄的制备方法，其特征在于，该方法包括将β‑胡萝卜素、氧化剂I及相转移催化剂溶于有机溶剂中，并在0～15℃下加入氧化剂II，加完之后在0～15℃下进行氧化反应，接着从所得氧化反应产物中分离出油相并将其进行异构化反应，得到全反式斑蝥黄；所述氧化剂I为过氧化物氧化剂，所述氧化剂II为次氯酸盐氧化剂。
【技术特征摘要】
1.一种斑蝥黄的制备方法，其特征在于，该方法包括将β-胡萝卜素、氧化剂I及相转移催化剂溶于有机溶剂中，并在0～15℃下加入氧化剂II，加完之后在0～15℃下进行氧化反应，接着从所得氧化反应产物中分离出油相并将其进行异构化反应，得到全反式斑蝥黄；所述氧化剂I为过氧化物氧化剂，所述氧化剂II为次氯酸盐氧化剂。2.根据权利要求1所述的斑蝥黄的制备方法，其特征在于，所述氧化剂I选自过氧化氢、过氧化叔丁醇和过氧化尿素中的至少一种；所述氧化剂II为碱金属次氯酸盐和/或碱土金属次氯酸盐，优选为次氯酸钠和/或次氯酸钙。3.根据权利要求1所述的斑蝥黄的制备方法，其特征在于，所述氧化剂I的用量为β-胡萝卜素摩尔用量的2～5倍；所述氧化剂II中的有效氯含量为1wt％～5wt％，所述氧化剂II的用量为β-胡萝卜素摩尔用量的1～2倍。4.根据权利要求1所述的斑蝥黄的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为季铵盐相转移催化剂，优选选自苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵中的至少一种。5.根据权利要求1所述的斑蝥黄的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂的用量为β-胡萝卜素重量的0.005～0.01倍。6.根据权利要求1-5中任...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵家宇，林兴，蔡育森，何剑洋，刘敏，
申请(专利权)人：厦门金达威维生素有限公司，厦门金达威集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35
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