一种假性紫罗兰酮的连续合成方法技术

本发明专利技术属于假性紫罗兰酮制备领域，涉及一种假性紫罗兰酮的连续合成方法，该方法包括：将柠檬醛和丙酮与含有无机碱和醋酸盐的碱性催化剂连续引入管式反应器中进行Aldol缩合反应，管式反应器的反应温度逐渐升高，将缩合反应产物连续引入多釜串联丙酮回收装置中回收丙酮回收，之后将脱丙酮产物进行萃取分层，所得油层用稀酸进行中和，得到假性紫罗兰酮。本发明专利技术在较为经济性、环保的前提下，实现了假性紫罗兰酮的高收率和高纯度及原料柠檬醛的高转化率，且丙酮及碱水层实现了回收套用，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种假性紫罗兰酮的连续合成方法
本专利技术属于假性紫罗兰酮制备领域，具体涉及一种假性紫罗兰酮的连续合成方法。
技术介绍
假性紫罗兰酮，化学名为6,10-二甲基-十一烷三烯-2-酮，是合成紫罗兰酮等香精香料、维生素A、维生素E和β-胡萝卜素等物质的重要中间体，在香精香料、医药、食品添加剂的合成化学中用途十分广泛。一直以来国内外学者对其合成工艺的改进研究在持续进行中。假性紫罗兰酮的合成工艺路线主要有两条：第一条合成路线也是最常用的工业路线，具体为柠檬醛和丙酮在碱催化剂条件下进行Aldol缩合生成假性紫罗兰酮；第二条合成路线则是以脱氢芳樟醇与乙酰乙酸酯、双乙烯酮或异丙烯基乙醚反应得乙酰乙酸脱氢芳樟醇酯，再经Claisen重排制得假性紫罗兰酮。其中，第二条合成路线的副反应较多，而且脱氢芳樟醇、双乙烯酮及中间体乙酰乙酸脱氢芳樟醇酯的稳定性较差，尤其是在高温条件下发生聚合的几率增加，这样会导致最终粗油产品中杂质较多，通过改善工艺提高产率的难度较大。故现阶段研究比较多是以柠檬醛与丙酮在碱性催化剂条件下反应制备假性紫罗兰酮。CN10897610本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种假性紫罗兰酮的连续合成方法，其特征在于，该方法包括：/n(1)将柠檬醛和丙酮与碱性催化剂连续引入管式反应器中进行Aldol缩合反应，所述碱性催化剂中含有无机碱和醋酸盐，所述管式反应器沿着物流方向依次包括反应段Ⅰ、反应段Ⅱ和反应段Ⅲ，所述反应段Ⅰ、反应段Ⅱ和反应段Ⅲ的反应温度逐渐升高且分别为0～10℃、10～40℃和75～90℃，得到缩合反应产物；/n(2)将缩合反应产物连续引入丙酮回收装置中进行丙酮回收，所述丙酮回收装置为多釜串联装置，且缩合反应产物在各釜中回收丙酮的温度逐渐升高，得到脱丙酮产物；/n(3)将脱丙酮产物进行萃取分层，所得油层用稀酸进行中和，得到假性紫罗兰酮。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种假性紫罗兰酮的连续合成方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将柠檬醛和丙酮与碱性催化剂连续引入管式反应器中进行Aldol缩合反应，所述碱性催化剂中含有无机碱和醋酸盐，所述管式反应器沿着物流方向依次包括反应段Ⅰ、反应段Ⅱ和反应段Ⅲ，所述反应段Ⅰ、反应段Ⅱ和反应段Ⅲ的反应温度逐渐升高且分别为0～10℃、10～40℃和75～90℃，得到缩合反应产物；
(2)将缩合反应产物连续引入丙酮回收装置中进行丙酮回收，所述丙酮回收装置为多釜串联装置，且缩合反应产物在各釜中回收丙酮的温度逐渐升高，得到脱丙酮产物；
(3)将脱丙酮产物进行萃取分层，所得油层用稀酸进行中和，得到假性紫罗兰酮。


2.根据权利要求1所述的假性紫罗兰酮的连续合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述柠檬醛与丙酮的摩尔比为1:(10～20)。


3.根据权利要求1所述的假性紫罗兰酮的连续合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱性催化剂中无机碱与醋酸盐的质量比为(1～10):1；优选地，所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化镁和氢氧化锂中的至少一种；优选地，所述醋酸盐为醋酸钠和/或醋酸钾。


4.根据权利要求1所述的假性紫罗兰酮的连续合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述管式反应器的内径φ为1～5mm，总长度L为1000～2000mm；所述反应段Ⅰ、反应段Ⅱ和反应段Ⅲ的长度各自独立地占管式反应器长度的1/4～1/2。


5.根据权利要求4所述的假性紫罗兰酮的连续合成方法，其特征在于，步骤(1)中，将柠檬醛和丙酮与碱性催化剂连续...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏高宁，戴剑坤，刘欣，汤镇伟，陈林锋，
申请(专利权)人：厦门金达威维生素有限公司，厦门金达威集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35