【技术实现步骤摘要】
一种基于龙涎酮的香料及其制备工艺
本专利技术属于香料加工
，具体涉及一种基于龙涎酮的香料及其制备工艺。
技术介绍
龙涎酮其化学名称为：2-乙酰基-1、2、3、4、5、6、7、8-八氢-2、3、7、8-四甲基萘，是几种异构体的混合物，它兼有木香、龙涎香，香气持久，性质稳定，可作为香料或定香剂，目前常见的龙涎酮的合成路线为以下三个步骤，先合成3-甲基-3-戊烯-2-酮，再用月桂烯、3-甲基-3-戊烯-2-酮进行双烯加成，最后用双烯加成的产物进行环化制得。现有的龙涎酮香料制备工艺，耗时较长，且在龙涎酮合成是会用磷酸作为催化剂，磷酸催化剂的使用会对环境造成很大的污染，且催化效率较低，大大降低了龙涎酮香料的制备效率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种基于龙涎酮的香料及其制备工艺。本专利技术要解决的技术问题：现有的龙涎酮香料制备工艺，耗时较长，且在龙涎酮合成是会用磷酸作为催化剂，磷酸催化剂的使用会对环境造成很大的污染，且催化效率较低，大大降低了龙涎酮香料的制备效率。本专...
【技术保护点】
1.一种基于龙涎酮的香料，其特征在于：由如下步骤制成：/n步骤S1：将丁酮和乙醇加入搅拌釜中，在转速为60-80r/min，温度为10-15℃的条件下，进行搅拌至丁酮完全溶解，在温度为5-10℃的条件下，滴加氢氧化钾溶液，滴加时间5-10min，滴加完毕后，滴加乙醛，滴加时间为1-1.5h，继续搅拌3-5min，升温在温度为30-35℃的条件下，进行反应3-4h后，加入冰醋酸至反应物pH值为7，静置分水后，升温至温度为80-85℃进行蒸馏去除乙醇，制得3-甲基-3-戊烯-2-酮；/n步骤S2：将步骤S1制得的3-甲基-3-戊烯-2-酮和月桂烯加入反应釜中，在转速为200-3...
【技术特征摘要】
1.一种基于龙涎酮的香料，其特征在于：由如下步骤制成：
步骤S1：将丁酮和乙醇加入搅拌釜中，在转速为60-80r/min，温度为10-15℃的条件下，进行搅拌至丁酮完全溶解，在温度为5-10℃的条件下，滴加氢氧化钾溶液，滴加时间5-10min，滴加完毕后，滴加乙醛，滴加时间为1-1.5h，继续搅拌3-5min，升温在温度为30-35℃的条件下，进行反应3-4h后，加入冰醋酸至反应物pH值为7，静置分水后，升温至温度为80-85℃进行蒸馏去除乙醇，制得3-甲基-3-戊烯-2-酮；
步骤S2：将步骤S1制得的3-甲基-3-戊烯-2-酮和月桂烯加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为15-20℃的条件下，进行搅拌5-10min后，加入四氢呋喃和对甲苯磺酸，进行反应5-6h，制得中间体；
步骤S3：将步骤S2制得的中间体和乙醇加入反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌5-10min后，加入催化剂，在温度为80-85℃的条件下，进行反应0.8-1h，过滤去除催化剂，将滤液在压强为8-10kPa，温度为110-120℃的条件下，去除双戊烯，制得基于龙涎酮的香料。
2.根据权利要求1所述的一种基于龙涎酮的香料，其特征在于：步骤S1所述的丁酮、乙醇、氢氧化钾溶液、乙醛用量质量比为4：5：1：6，氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量分数为35-40％。
3.根据权利要求1所述的一种基于龙涎酮的香料，其特征在于：步骤S2所述的3-甲基-3-戊烯-2-酮、月桂烯、四氢呋喃、对甲苯磺酸用量质量比为10：14：30：1.1。
4.根据权利要求1所述的一种基于龙涎酮的香料，其特征在于：步骤S3所述的中间体、乙醇、催化剂用量质量比3：5：1。
5.根据权利要求1所述的一种基于龙涎酮的香料，其特征在于：所述的催化剂由如下步骤制成：
步骤A1：将聚乙烯醇、苯乙烯，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌20-30min，制得混合液，将烷基酚聚氧乙烯醚和去离子水加入反应釜中，在转速为300-500r/min，温度为60-65℃的条件下，进行搅拌至烷基酚聚氧乙烯醚完全溶解，加入混合液，升温至温度为80-85℃，进行反应2-2.5h后，继续升温至温度为90-95℃，继续反应1-1.5h后，过滤去除滤液，制得第一基体；
步骤A2：将步骤A1制得的第一基体和乙醇溶液加入反应釜中，在温度为50-60℃的条件下，进行浸泡20-30min后，将反应釜中的...
【专利技术属性】
技术研发人员：王天义，范一义，汪洋，徐基平，张政，徐基龙，董金龙，
申请(专利权)人：安徽华业香料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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