一种低色号、低酸值的异佛尔酮制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低色号、低酸值的异佛尔酮的合成方法。该方法包括，丙酮在碱性催化剂作用下在液相条件进行缩合反应；缩合产物在加压、升温的反应精馏塔中与水充分接触，水解有价值的物流；产物经相分离分为有机相和水相,有机相在水存在下经与CO

【技术实现步骤摘要】
一种低色号、低酸值的异佛尔酮制备方法
本专利技术涉及一种低色号、低酸值的异佛尔酮的合成方法。
技术介绍
异佛尔酮，化学名:3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮，英文名称：Isophorone(简称IP)，分子式为C9H14O。异佛尔酮是丙酮深加工的重要产品之一，具有广泛的用途。其溶解能力强，分散性好，流平性好，是一种优良的高沸点绿色溶剂。由于其具有共轭不饱和酮的结构，可进一步发生反应得到醇、酸、胺、酯及异氰酸酯等重要产品，特别是下游衍生物异佛尔酮腈(IPN)、异佛尔酮二胺(IPDA)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和氧代异佛尔酮(KIP)，在特种胺、聚氨酯和营养化学品领域具有重要意义。工业上异佛尔酮主要是通过丙酮缩合法制备。根据反应物的接触状态，丙酮缩合制备异佛尔酮的方法可分为两种：一种是在碱性溶液中进行的加压液相缩合法；另一种是气态丙酮在固体催化剂表面上的气相催化缩合法。目前，液相法工艺是目前国际上主流的工业化方法。液相法工艺的难点在于反应条件下，反应为一典型的连串反应，生成的副产物较多，且体系内存在双液相，从而造成异佛尔酮本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低色号、低酸值的异佛尔酮的合成方法，丙酮在碱性催化剂作用下在液相条件下进行缩合反应；其特征在于：缩合产物在反应精馏塔中与水充分接触部分水解；产物经相分离分为有机相和水相，有机相在水存在下经与CO

【技术特征摘要】
1.一种低色号、低酸值的异佛尔酮的合成方法，丙酮在碱性催化剂作用下在液相条件下进行缩合反应；其特征在于：缩合产物在反应精馏塔中与水充分接触部分水解；产物经相分离分为有机相和水相，有机相在水存在下经与CO2充分接触处理；处理后的有机相经分离、纯化得到异佛尔酮产品。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机相在水存在下与CO2充分接触时间在10～120min，优选20～60min，处理温度40～240℃，压力1～50Bar(A)，优选温度100～180℃，压力2～30Bar(A)。


3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机相在水存在下与CO2的充分接触在精馏塔中进行，优选CO2流股与水和有机相流股逆流接触，CO2流股与(水和有机相流股)的体积流量比为10～200：1，优选20～100：1；水和有机相的体积流量比为1:10～1:1。


4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述精馏塔为板式塔，所述板式塔包含20～60个理论级，优选30～50个理论级。


5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：丙酮缩合的催化剂是含KOH或NaOH的水溶液，以液相反应液的总质量流量为基准，催化剂的用量占反应物总质量流量的0.001～1％，优选0.01～0.1％。


6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：丙酮缩合反应的温度为190～260℃，丙酮的缩合反应在两个工艺段进行，并优选在第一工艺段丙酮的转化率不超过10％；优选在不同的工艺段采用不同的工艺温度和原料配比，如第一工艺段温度在高于第二工艺段至少高10℃，第一工艺段中的丙酮水比优选4:1～10:1；第二工艺段中的丙酮水比优选为4:1～1:4，更优选4:1～1:2。


7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的第二工艺段在加压反应精馏塔中进行；在温度190～260℃，20～60Bar(A)下进行，优选温...

【专利技术属性】
技术研发人员：何岩，宋明焱，黎源，董龙跃，田博，边路路，周锐，员玫，李浩，孟熙，张静，孙启魁，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，万华化学宁波有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37