【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】通过不对称氢化连续制备光学活性羰基化合物本专利技术涉及一种通过在至少一种具有至少一个手性配体的均相铑催化剂存在下用氢气将前手性α,β-不饱和羰基化合物不对称氢化来生产光学活性羰基化合物的方法。特别地，本专利技术涉及一种生产光学活性香茅醛的方法。许多光学活性醛和酮是在有价值的高度精制的手性物质和活性物质的合成中有价值的中间体，并且本身经常是受欢迎的香料和芳香物质。薄荷醇是最重要的芳香化学品之一，其中大部分仍然是从天然来源中分离。获得天然存在的对映体L-薄荷醇的全合成方法利用香叶醇或橙花醇的不对称(对映选择性)氢化成光学活性香茅醛。光学活性香茅醛可随后用酸环化成L-异蒲勒醇并氢化成L-薄荷醇。仍然需要优化该方法(特别是初始不对称氢化步骤)的经济可行性。DE19854637A1描述了一种用于连续进行气-液、液-液和气-液-固反应的反应器，其具有向下的射流喷嘴和同心布置的导管。EP-A0000315涉及一种通过香叶醛或橙花醛在溶解于反应体系中的铑和手性膦的催化剂络合物存在下的氢化生产光学活性香茅醛的方法。DE102004049...
【技术保护点】
1.一种通过在具有至少一个手性配体的均相铑催化剂存在下用氢气将前手性α,β-不饱和羰基化合物不对称氢化而连续生产光学活性羰基化合物的方法，其中/n在第一返混式反应器中对包含前手性α,β-不饱和羰基化合物的液体反应混合物施以气/液两相氢化，和/n液体反应混合物随后在第二反应器中进一步氢化，/n其中所述前手性α,β-不饱和羰基化合物在第一反应器中以3重量％至20重量％的浓度使用。/n
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180905 EP 18192756.71.一种通过在具有至少一个手性配体的均相铑催化剂存在下用氢气将前手性α,β-不饱和羰基化合物不对称氢化而连续生产光学活性羰基化合物的方法，其中
在第一返混式反应器中对包含前手性α,β-不饱和羰基化合物的液体反应混合物施以气/液两相氢化，和
液体反应混合物随后在第二反应器中进一步氢化，
其中所述前手性α,β-不饱和羰基化合物在第一反应器中以3重量％至20重量％的浓度使用。
2.根据权利要求1的方法，其中氢气在位于第二反应器入口处的第二反应器区段中分散在液体反应混合物中。
3.根据权利要求1或2的方法，其中所述前手性α,β-不饱和羰基化合物在第一反应器中以使得反应速率为至少0.8倍于Vmax的浓度使用，Vmax是在反应速率相对前手性α,β-不饱和羰基化合物的浓度的曲线中反应速率的最大值。
4.根据前述权利要求任一项的方法，其中所述液体反应混合物在第二反应器中发生反应直至前手性α,β-不饱和羰基化合物的浓度小于5重量％。
5.根据前述权利要求任一项的方法，其中第一反应器的反应体积与第二反应器的反应体积的比率为1:1至1:5。
6.根据前述权利要求任一项的方法，其中第一反应器的特征在于反应器数N在1至3的范围内。
7.根据前述权利要求任一项的方法，其中第一反应器的体积比功率输入为0.5至5kW/m3。
8.根据前述权利要求任一项的方法，其中将第一反应器配置为回路反应器。
9.根据前述权利要求任一项的方法，其中限制第二反应器中的返混并且其中，至少在位于第二反应器出口处的第二反应器区段中，在液体单相中进行氢化。
10.根据权利要求9的方法，其中通过内部构件限制第二反应器中的返混。
11.根据前述权利要求任一项的方法，其中第二反应器的特征在于反应器数N大于4。
12.根据前述权利要求任一项的方法，其中所述前手性α,β-不饱和羰基化合物选自通式(I)的化合物
其中
R1、R2彼此不同并且各自是具有1至25个碳原子的未支化、支化或环状烃基，其是饱和的或具有一个或多个非共轭烯属双键，并且其是未取代的或带有一个或多个相同或不同取代基，所述取代基选自OR4、NR5aR5b、卤素、C6-C10芳基和具有5至10个环原子的杂芳基，
R3是氢或具有1至25个碳原子的未支化、支化或环状烃基，其是饱和的或具有一个或多个非共轭烯属双键，并且其是未取代的或带有一个或多个相同或不同取代基，所述取代基选自OR4、NR5aR5b、卤素、C6-C10芳基和具有5至10个环原子的杂芳基，
或
R3与基团R1或R2一起也可代表3-至25-元亚烷基，其中1、2...
【专利技术属性】
技术研发人员：P·策纳，O·贝，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE
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