一种CdS/WS2复合可见光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种CdS/WS2复合可见光催化剂的制备方法。该方法包括：将镉盐溶液和硫化钠溶液混合搅拌，加入WS2，得到分散液，水热反应，离心洗涤，干燥。该CdS/WS2复合可见光催化剂具有很高的光催化特性和稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种CdS/WS2复合可见光催化剂的制备方法
本专利技术属于光催化剂的制备领域，特别涉及一种CdS/WS2复合可见光催化剂的制备方法。
技术介绍
在能源短缺和环境污染问题加剧的今天，开发和利用清洁能源是我们一直追求和探索的目标，尤其是氢能，氢气无污染且其燃烧后的产物为水，因此太阳能光解水制氢技术具有重大的研究意义以及潜在应用价值。发展新型催化剂和助催化剂，提高光生载荷的利用率以及增强光催化材料的稳定性等一直都是光催化领域研究的重点。CdS由于其禁带宽度窄、光谱响应范围广、制备简单和价格便宜等一系列优点而成为备受欢迎的半导体光催化剂之一。但是CdS内部的光腐蚀导致其在可见光照射下的制氢活性很低，稳定性也很差，这使其在实际应用中受到很大的限制。在CdS表面负载助催化剂，能够抑制光生载荷的复合，增加反应活性位点，提高光催化制氢活性。WS2的带隙值约为1.35eV，和太阳能辐射能量的最佳利用值接近，常用作助催化剂，且相比于贵金属助催化剂，其成本低且稳定性好，所以WS2常用来与其他半导体复合来提高光催化特性。Zhang等合成了CdS/WS2复合光催化剂(K.Zhang,et.al,ACSAppl.Mater.Inter.2018,10,20458-20466)，但是他们先通过水热法合成CdS前驱体，再通过冻干等一系列处理得到片状CdS。再将CdS和WS2混合离心冷冻干燥得到CdS/WS2复合可见光催化剂，过程相对繁琐，且成本较高。此文献制氢实验中乳酸牺牲剂体积分数较高为20％，且取3mg的CdS/WS2复合可见光催化剂进行制氢测试，从此文献的补充文件中可以看出，制氢测试中所用的光催化剂的相对质量越高，得到的制氢效率越低。Zhong等利用微波法合成了CdS/WS2(Y.Y.Zhong,et.al,Appl.Catal.B-Environ.2016,199:266-472)，但是该方法成本相对较高。目前还没有一种CdS/WS2复合可见光催化剂的制备方法可以做到既简单，原材料又低廉易得。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种CdS/WS2复合可见光催化剂的制备方法，以克服现有技术中CdS本身的光腐蚀和不稳定性问题以及CdS/WS2复合可见光催化剂的制备繁琐问题。本专利技术的一种CdS/WS2复合可见光催化剂的制备方法，包括：(1)将镉盐溶液和硫化钠溶液混合，搅拌，加入WS2，再次搅拌，超声，得到分散液，其中镉盐、硫化钠和WS2的摩尔比为1:0.5～2:0.03～4；(2)将步骤(1)中分散液进行水热反应，离心洗涤，干燥，得到CdS/WS2复合可见光催化剂。所述步骤(1)中镉盐为Cd(CH3COO)2·2H2O。所述步骤(1)中镉盐溶液的浓度为0.1～1.0mol/L。所述步骤(1)中硫化钠溶液的浓度为0.1～1.0mol/L。所述步骤(1)中再次搅拌时间为20～40min。所述步骤(1)中超声时间为10～30min。所述步骤(2)中水热反应温度为160～200℃，水热反应时间为10～20h。所述步骤(2)中离心转速为6000～10000r/min，离心时间为8～12min。所述步骤(2)中洗涤为：用无水乙醇和去离子水各洗涤3～5次。所述步骤(2)中干燥是在50～90℃下真空干燥6～10h。所述步骤(2)中CdS/WS2复合可见光催化剂中WS2的质量分数为5～80wt％。有益效果(1)本专利技术方法简单，原料低廉易得，所使用的WS2助催化剂与铂、钯等贵金属助催化剂相比，价格低廉且效果优异。(2)本专利技术所制备的CdS/WS2复合可见光催化剂，是对可见光有响应的催化剂，能够提高太阳能的利用率；该催化剂光吸收范围广，光生电子和空穴分离效率高。(3)本专利技术所制备的CdS/WS2复合可见光催化剂具有很高的光催化特性和稳定性。附图说明图1为对比例1制备的CdS、商用WS2以及实施例1制备得到的CdS/WS2复合可见光催化剂的制氢效率图；图2为实施例1制备得到的CdS/WS2复合可见光催化剂的X射线衍射图；图3为对比例1制备的CdS、商用WS2以及实施例1制备得到的CdS/WS2复合可见光催化剂的吸光度图；图4为实施例1制备得到的CdS/WS2复合可见光催化剂的透射电子显微镜图(图a标尺为50nm，图b标尺为5nm)。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实验中用到的Cd(CH3COO)2·2H2O、Na2S·9H2O及WS2试剂来源于国药集团化学试剂有限公司。所有试剂均未经过再处理而直接使用。实施例1(1)将3.9978g的Cd(CH3COO)2·2H2O加入30ml去离子水中，形成0.5mol/L的均匀溶液，将3.6027g的Na2S·9H2O加入30ml的去离子水中，形成0.5mol/L的均匀溶液，将两种溶液混合搅拌均匀得到分散液A；将1.4446g的WS2加入分散液A中，磁力搅拌30min之后再超声20min形成分散液B。(2)将分散液B在180℃下水热反应15h；将反应产物在8000r/min离心10min，用乙醇和去离子水各洗涤三次，将所得样品在70℃真空干燥8h，即得到WS2含量为40wt％的CdS/WS2复合可见光催化剂。图2表明：本实施例样品的衍射峰与CdS标准卡片(JCPDSNO.41-1049)和WS2标准卡片(JCPDSNO.08-0237)一一对应，说明成功合成了CdS/WS2复合可见光催化剂。图4表明：由图a可见，CdS纳米颗粒分散在WS2的周围，由图b可知，CdS/WS2复合可见光催化剂的结晶性良好。实施例2(1)将0.7996g的Cd(CH3COO)2·2H2O加入30ml去离子水中，形成0.1mol/L的均匀溶液，将1.0808g的Na2S·9H2O加入30ml的去离子水中，形成0.1mol/L的均匀溶液，将两种溶液混合搅拌均匀得到分散液A；将0.0228g的WS2加入分散液A中，磁力搅拌40min之后再超声10min形成分散液B。(2)将分散液B在160℃下水热反应20h；将反应产物在10000r/min条件下离心8min，用乙醇和去离子水各洗涤三次，将所得样品在90℃真空干燥6h，即得到WS2含量为5wt％的CdS/WS2复合可见光催化剂。实施例3(1)将7.9956g的Cd(CH3COO)2·2H2O加入30ml去离子水中，形成1.0mol/L的均匀溶液，将7.2054g的Na2S·9H2O加入30ml的去离子水中，形成1.0mol/L的均匀溶液，将两种溶液混合搅拌均匀得到分散液A；将17.3472g的WS2加入分散液A中，磁力搅拌20min之后再超声30min形成分散液B。(2)将分散液B在200℃下水热反应10h；将反应产物在6000r/min条件下离心12min，用乙醇和去离子水各洗涤三次，将所得样品在50℃真空干燥10h，即得到WS2含量为80wt％的CdS/WS2复合可见光催化剂。实施例4本实验例以光催化分解水制氢为目标，研究对比例1、实施例1制备得到的可见光光催化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种CdS/WS2复合可见光催化剂的制备方法，包括：(1)将镉盐溶液和硫化钠溶液混合，搅拌，加入WS2，再次搅拌，超声，得到分散液，其中镉盐、硫化钠和WS2的摩尔比为1:0.5～2:0.03～4；(2)将步骤(1)中分散液进行水热反应，离心洗涤，干燥，得到CdS/WS2复合可见光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种CdS/WS2复合可见光催化剂的制备方法，包括：(1)将镉盐溶液和硫化钠溶液混合，搅拌，加入WS2，再次搅拌，超声，得到分散液，其中镉盐、硫化钠和WS2的摩尔比为1:0.5～2:0.03～4；(2)将步骤(1)中分散液进行水热反应，离心洗涤，干燥，得到CdS/WS2复合可见光催化剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中镉盐为Cd(CH3COO)2·2H2O。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中镉盐溶液的浓度为0.1～1.0mol/L。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫化钠溶液的浓度为0.1～1.0mol/L。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员：张青红，孟颖，王宏志，李耀刚，侯成义，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海,31