一种制备广藿香烯酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备广藿香烯酮的方法，包括：乙醇总提物的制备、MCI微孔树脂富集和制备液相色谱分离纯化。本发明专利技术仅通过MCI微孔树脂和反相制备液相色谱即可制备得到纯度在95％以上的广藿香烯酮、香附薁酮、香附子烯‑2,5,8‑三醇，易于规模化制备。

A Method for Preparing Patchouli Ketone

The invention discloses a method for preparing patchouli ketone, which comprises the preparation of total ethanol extract, the enrichment of MCI microporous resin and the separation and purification of preparation liquid chromatography. The invention can prepare patchouli ketone, cypermethrin, cypermethrin 2,5,8 triol with purity of more than 95% by MCI microporous resin and reversed-phase preparative liquid chromatography, which is easy to prepare on a large scale.

【技术实现步骤摘要】
一种制备广藿香烯酮的方法
本专利技术属于化学领域，涉及一种制备广藿香烯酮的方法。
技术介绍
广藿香烯酮、香附薁酮、香附子烯-2,5,8-三醇是存在于莎草中的化合物，化学结构如下。目前制备广藿香烯酮、香附薁酮、香附子烯-2,5,8-三醇的方法比较复杂，需要借助液液萃取、反复硅胶柱层析、葡聚糖凝胶柱层析等手段，难以规模化运用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备广藿香烯酮的方法。本专利技术上述目的通过如下技术方案实现：一种制备广藿香烯酮的方法，包括：步骤1、乙醇总提物的制备将莎草的干燥根茎粉碎，用无水乙醇提取，提取液过滤，浓缩干燥得到乙醇总提物；步骤2、MCI微孔树脂富集将乙醇总提物加水搅拌、超声溶解，过滤，上样于MCI微孔树脂柱内，上样的溶液体积为1.5BV，上样流速为1.5BV/h，上样结束后关闭树脂柱阀门，静置吸附0.5h；洗脱时，先用40％乙醇以3BV/h流速洗脱1.5h，再用70％乙醇以3BV/h流速洗脱，收集5～6BV的70％乙醇洗脱液，浓缩干燥得富集物；步骤3、制备液相色谱分离纯化将富集物用体积百分浓度为20％的乙醇水溶液溶解配制成进样溶液，过滤，注入制备液相色谱仪进行分离纯化，制备液相色谱参数如下：色谱柱为UltimateXB-C8(10μm，10mm×250mm)，流速为2.5mL/min，柱温25℃，紫外检测波长为225nm，进样量0.5mL；梯度洗脱：流动相A为水:甲酸＝100:3，流动相B为乙腈，洗脱程序：0～10min，B为20％；10～25min，B为20％～65％；25～40min，B为65％～100％；根据色谱图收集广藿香烯酮色谱峰对应的洗脱流份，浓缩干燥即得到广藿香烯酮。优选地，步骤1用无水乙醇冷浸提取3次，每次24h；提取液过滤，合并，浓缩干燥得到乙醇总提物。优选地，步骤2将乙醇总提物加水搅拌、超声溶解，配制成浓度为1g/mL的溶液。优选地，步骤2中MCI微孔树脂柱的长径比为6:1。优选地，步骤3中将富集物用体积百分浓度为20％的乙醇水溶液溶解配制成浓度为10mg/mL的进样溶液。有益效果：本专利技术仅通过MCI微孔树脂和反相制备液相色谱即可制备得到纯度在95％以上的广藿香烯酮、香附薁酮、香附子烯-2,5,8-三醇，易于规模化制备。附图说明图1为制备液相色谱图；图2为香附子烯-2,5,8-三醇供试品溶液和对照品溶液色谱图；图3为广藿香烯酮供试品溶液和对照品溶液色谱图；图4为香附薁酮供试品溶液和对照品溶液色谱图。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术实质性内容，但并不以此限定本专利技术的保护范围。一、实验材料莎草科植物莎草CyperusrotundusL.的干燥根茎即香附购自安徽亳州中药材市场。MCI柱层析用CHP-20P(75～150μm)为三菱化学公司产品。半制备液相色谱仪为Agilent1200，制备柱为UltimateXB-C8(10μm，10mm×250mm)，分析柱为AgilentZORBAXSBC18(4.6mm×250mm，5μm)。二、实验方法和结果1、乙醇总提物的制备将莎草CyperusrotundusL.的干燥根茎粉碎，用无水乙醇冷浸提取3次，每次24h；提取液过滤，合并，浓缩干燥得到乙醇总提物。2、MCI微孔树脂富集将乙醇总提物加水搅拌、超声溶解，配制成浓度为1g/mL的溶液，过滤，上样于长径比为6:1的MCI微孔树脂柱内，上样的溶液体积为1.5BV，上样流速为1.5BV/h，上样结束后关闭树脂柱阀门，静置吸附0.5h；洗脱时，先用40％乙醇以3BV/h流速洗脱1.5h，再用70％乙醇以3BV/h流速洗脱，收集5～6BV的70％乙醇洗脱液，浓缩干燥得富集物。3、制备液相色谱分离纯化将富集物用体积百分浓度为20％的乙醇水溶液溶解配制成浓度为10mg/mL的进样溶液，过滤，注入制备液相色谱仪进行分离纯化，制备液相色谱参数如下：色谱柱为UltimateXB-C8(10μm，10mm×250mm)，流速为2.5mL/min，柱温25℃，紫外检测波长为225nm，进样量0.5mL；梯度洗脱：流动相A为水:甲酸＝100:3，流动相B为乙腈，洗脱程序：0～10min，B为20％；10～25min，B为20％～65％；25～40min，B为65％～100％；根据色谱图(图1)收集香附子烯-2,5,8-三醇、广藿香烯酮、香附薁酮色谱峰对应的洗脱流份，浓缩干燥即得到香附子烯-2,5,8-三醇、广藿香烯酮、香附薁酮。4、纯度检测将上述制备得到的香附子烯-2,5,8-三醇、广藿香烯酮、香附薁酮分别用体积百分浓度为20％的乙腈水溶液溶解配制成浓度为1mg/mL的供试品溶液，同时配制浓度为0.1mg/mL的对照品溶液，分别注入液相色谱仪检测，色谱参数如下：色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm，5μm)，流速为1mL/min，柱温25℃，紫外检测波长225nm，进样量10μL；梯度洗脱：流动相A为水:乙酸＝100:1；流动相B为甲醇:乙腈:乙酸＝70:30:1。洗脱程序：0～10min，B为20％；10～40min，B为20％～100％。香附子烯-2,5,8-三醇、广藿香烯酮、香附薁酮供试品溶液和对照品溶液色谱图如图2～4。实验结果表明，本专利技术提供的方法可以制备得到纯度不低于95％的香附子烯-2,5,8-三醇、广藿香烯酮、香附薁酮，方法简易可行，易于规模化制备。上述实施例用于介绍本专利技术实质性内容，但并不以此限定本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备广藿香烯酮的方法，其特征在于，包括：步骤1、乙醇总提物的制备将莎草的干燥根茎粉碎，用无水乙醇提取，提取液过滤，浓缩干燥得到乙醇总提物；步骤2、MCI微孔树脂富集将乙醇总提物加水搅拌、超声溶解，过滤，上样于MCI微孔树脂柱内，上样的溶液体积为1.5BV，上样流速为1.5BV/h，上样结束后关闭树脂柱阀门，静置吸附0.5h；洗脱时，先用40％乙醇以3BV/h流速洗脱1.5h，再用70％乙醇以3BV/h流速洗脱，收集5～6BV的70％乙醇洗脱液，浓缩干燥得富集物；步骤3、制备液相色谱分离纯化将富集物用体积百分浓度为20％的乙醇水溶液溶解配制成进样溶液，过滤，注入制备液相色谱仪进行分离纯化，制备液相色谱参数如下：色谱柱为Ultimate XB‑C8(10μm，10mm×250mm)，流速为2.5mL/min，柱温25℃，紫外检测波长为225nm，进样量0.5mL；梯度洗脱：流动相A为水:甲酸＝100:3，流动相B为乙腈，洗脱程序：0～10min，B为20％；10～25min，B为20％～65％；25～40min，B为65％～100％；根据色谱图收集广藿香烯酮色谱峰对应的洗脱流份，浓缩干燥即得到广藿香烯酮。...

【技术特征摘要】
1.一种制备广藿香烯酮的方法，其特征在于，包括：步骤1、乙醇总提物的制备将莎草的干燥根茎粉碎，用无水乙醇提取，提取液过滤，浓缩干燥得到乙醇总提物；步骤2、MCI微孔树脂富集将乙醇总提物加水搅拌、超声溶解，过滤，上样于MCI微孔树脂柱内，上样的溶液体积为1.5BV，上样流速为1.5BV/h，上样结束后关闭树脂柱阀门，静置吸附0.5h；洗脱时，先用40％乙醇以3BV/h流速洗脱1.5h，再用70％乙醇以3BV/h流速洗脱，收集5～6BV的70％乙醇洗脱液，浓缩干燥得富集物；步骤3、制备液相色谱分离纯化将富集物用体积百分浓度为20％的乙醇水溶液溶解配制成进样溶液，过滤，注入制备液相色谱仪进行分离纯化，制备液相色谱参数如下：色谱柱为UltimateXB-C8(10μm，10mm×250mm)，流速为2.5mL/min，柱温25℃，紫外检...

【专利技术属性】
技术研发人员：张长林，杨佳，
申请(专利权)人：淮安培元基因科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32