一种尺寸可调的气凝胶状过渡金属氧化物材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种尺寸可调的气凝胶状过渡金属氧化物材料及其制备方法，以碳气凝胶为模板，通过溶剂热反应完成过渡金属的包覆，再经高温处理而得。本发明专利技术尺寸可调，制备过程环保、易于操作，原料简单易得，方法通用于过渡金属，具有良好的应用前景。

A Size-adjustable Aerogel Transition Metal Oxide Material and Its Preparation Method

The invention relates to a gas gelatin transition metal oxide material with adjustable size and a preparation method thereof. A carbon aerogel is used as a template to complete the coating of transition metal by solvothermal reaction and then obtained by high temperature treatment. The preparation process is environmentally friendly and easy to operate. The raw material is simple and easy to obtain. The method is universal to transition metals and has good application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种尺寸可调的气凝胶状过渡金属氧化物材料及其制备方法
本专利技术属于无机纳米材料领域，特别涉及一种尺寸可调的气凝胶状过渡金属氧化物材料及其制备方法。
技术介绍
过渡金属氧化物(TMOs)通常具有高氧含量并且表现出p型半导体特性。它们已经被研究作为许多应用领域的潜在材料，包括能量储存，催化，传感器和磁性等。尤其是在电化学储能方面，合成纳米级的过渡金属氧化物被认为是提高过渡金属氧化物电化学性能的一种可行途径，纳米结构的负极材料能缩短Li+和电极间的传输途径，还可以提供更大的表面积以促进电解液和电极的接触使反应加快。多孔性对电极电化学性能有很大影响，它不仅能够缩短离子的扩散路径，还能有效促进电解液渗入多孔结构中，从而确保电池内部离子的快速传输。大量的科研工作者将TMOs设计成不同的纳米结构，例如一维(纳米线、纳米针或纳米管)，二维(纳米片)和三维结构(纳米立方体或纳米球)。三维结构在各种结构中具有更大的优势，这有助于适应体积膨胀，因为突然的结构变化产生的应力可能会向各个方向释放。遗憾的是，由于合成方法和模板的限制，设计三维互通TMO网络是一个巨大的挑战。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种尺寸可调的气凝胶状过渡金属氧化物材料及其制备方法，该材料尺寸可调；制备过程环保、易于操作，原料简单易得，方法通用于过渡金属，具有良好的应用前景。本专利技术提供了一种尺寸可调的气凝胶状过渡金属氧化物材料，以碳气凝胶为模板，通过溶剂热反应完成过渡金属的包覆，再经高温处理而得。本专利技术还提供了一种尺寸可调的气凝胶状过渡金属氧化物材料的制备方法，包括：(1)将硼砂和葡萄糖加入到去离子水中形成溶液，将溶液置于烘箱中反应，得到碳凝胶；将碳凝胶洗涤干燥，得到碳气凝胶；(2)将步骤(1)中的碳气凝胶和过渡金属醋酸盐加入到乙二醇中，进行溶剂热反应，将得到的溶液抽滤洗涤干燥，得到吸附有过渡金属的碳气凝胶；其中，碳气凝胶、过渡金属醋酸盐、乙二醇的质量比为1:1:100-120；(3)将步骤(2)中的吸附有过渡金属的碳气凝胶进行高温处理，即得。所述步骤(1)中的硼砂、葡萄糖和去离子水的质量比为1:5-100:5-100。所述步骤(1)中的烘箱温度为160-200℃，反应时间为6-10h。所述步骤(1)中碳凝胶采用水和乙醇依次洗涤；干燥温度为80℃。所述步骤(2)中的过渡金属醋酸盐为醋酸铁、醋酸钴、醋酸镍或醋酸锰。所述步骤(2)中的溶剂热反应具体为：110-130℃下反应10-15h，再于160-180℃下反应1-3h。所述步骤(2)中的干燥具体为：80℃条件下抽真空。所述步骤(3)中的高温处理温度为400-600℃，高温处理时间为3-5h。有益效果本专利技术尺寸可调；制备过程环保、易于操作，原料简单易得，方法通用于过渡金属，具有良好的应用前景。附图说明图1-4分别是实施例1-4制备的气凝胶状过渡金属氧化物材料的SEM图；图5a-b分别是实施例5-6制备的气凝胶状过渡金属氧化物材料的SEM图；图6a为实施例1、5、6制备的气凝胶状过渡金属氧化物材料的XRD图；图6b-d分别是实施例2-4制备的气凝胶状过渡金属氧化物材料的XRD图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1(1)将硼砂和葡萄糖以1:26的质量比加入到去离子水中，其中硼砂与去离子水的质量比为1:30，并将溶液置于180℃烘箱反应8h，制备碳凝胶；(2)将碳凝胶分别用水和乙醇依次洗涤并在80℃烘箱中干燥得到碳气凝胶；(3)将碳气凝胶和醋酸钴加入到乙二醇中，溶剂热反应14h，其中依次在120℃下反应12h，170℃下反应2h；(4)在步骤(3)制备的溶液抽滤洗涤并在80℃条件下抽真空干燥，得到吸附了过渡金属的碳气凝胶；(5)将步骤(4)得到的试样在空气中进行500℃高温处理4h，得到气凝胶状过渡金属氧化物材料，记作Co3O4-1。实施例2与实施例1的不同之处在于：步骤(3)醋酸钴换成醋酸铁制备气凝胶状过渡金属氧化物材料，记作Fe2O3。实施例3与实施例1的不同之处在于：步骤(3)醋酸钴换成醋酸镍制备气凝胶状过渡金属氧化物材料，记作NiO。实施例4与实施例1的不同之处在于：步骤(3)醋酸钴换成醋酸锰制备气凝胶状过渡金属氧化物材料，记作Mn3O4。实施例5与实施例1的不同之处在于：步骤(1)硼砂、葡萄糖和水的质量比改为1：65：75制备气凝胶状过渡金属氧化物材料，记作Co3O4-2。实施例6与实施例1的不同之处在于：步骤(3)硼砂、葡萄糖和水的质量比改为1：9：11制备气凝胶状过渡金属氧化物材料，记作Co3O4-3。使用扫描电子显微镜(SEM)、XRD来表征实施例1-6制备得到的气凝胶状过渡金属氧化物材料的形貌及化学组成，其结果如下：(1)SEM测试结果(图1-4)表明：制备得到的不同过渡金属的气凝胶状过渡金属氧化物材料呈现的微观形貌相似，均是由20纳米左右的球形颗粒相互堆积并连接，形成了三维的网络。(2)SEM测试结果(图5a-b)表明：结果显示制备得到的气凝胶状四氧化三钴材料，通过改变了硼砂、葡萄糖和水的比例，成功地调控了球形颗粒的尺寸，并且随着硼砂含量的降低，颗粒的直径增加到45纳米左右，加入的硼砂比例减少，颗粒的直径变小为15nm左右，证明了气凝胶状过渡金属氧化物材料的尺寸可调性。(3)XRD测试结果(图6a-d)表明：制备的材料特征衍射峰分别与相应的金属氧化物的标准卡片相对应，说明成功制备了气凝胶状过渡金属氧化物材料，该制备方法对铁、钴、镍、锰几种过渡金属通用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种尺寸可调的气凝胶状过渡金属氧化物材料，其特征在于：以碳气凝胶为模板，通过溶剂热反应完成过渡金属的包覆，再经高温处理而得。

【技术特征摘要】
1.一种尺寸可调的气凝胶状过渡金属氧化物材料，其特征在于：以碳气凝胶为模板，通过溶剂热反应完成过渡金属的包覆，再经高温处理而得。2.一种尺寸可调的气凝胶状过渡金属氧化物材料的制备方法，包括：(1)将硼砂和葡萄糖加入到去离子水中形成溶液，将溶液置于烘箱中反应，得到碳凝胶；将碳凝胶洗涤干燥，得到碳气凝胶；(2)将步骤(1)中的碳气凝胶和过渡金属醋酸盐加入到乙二醇中，进行溶剂热反应，将得到的溶液抽滤洗涤干燥，得到吸附有过渡金属的碳气凝胶；其中，碳气凝胶、过渡金属醋酸盐、乙二醇的质量比为1:1:100-120；(3)将步骤(2)中的吸附有过渡金属的碳气凝胶进行高温处理，即得。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的硼砂、葡萄糖和去离子水的质量比为1:5-100:5-100。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：张超，郭和乐，刘天西，李倩倩，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海,31